Kẽm Telluride (ZnTE), một vật liệu bán dẫn II-VI quan trọng, được sử dụng rộng rãi trong phát hiện hồng ngoại, pin mặt trời và các thiết bị quang điện tử. Những tiến bộ gần đây trong công nghệ nano và hóa học xanh đã tối ưu hóa sản xuất của nó. Dưới đây là các quy trình sản xuất ZNTE chính hiện tại và các tham số chính, bao gồm các phương pháp truyền thống và cải tiến hiện đại:
____________________________________________
I. Quy trình sản xuất truyền thống (Tổng hợp trực tiếp)
1. Chuẩn bị nguyên liệu thô
• Kẽm có độ tinh khiết cao (Zn) và Tellurium (TE): Độ tinh khiết ≥9999% (lớp 5N), trộn theo tỷ lệ mol 1: 1.
• Khí bảo vệ: Argon (AR) hoặc nitơ (N₂) có độ tinh khiết cao (N₂) để ngăn chặn quá trình oxy hóa.
2. Dòng chảy quá trình
• Bước 1: Tổng hợp nóng chảy chân không
o Trộn bột Zn và Te trong ống thạch anh và sơ tán đến ≤10⁻³ PA.
o Chương trình gia nhiệt: nhiệt ở 5 nhiệt10 ° C/phút đến 500 nhiệt700 ° C, giữ trong 4 giờ6 giờ.
o Phương trình phản ứng: Zn+Te → Δzntezn+teΔznte
• Bước 2: ủ
o ủ các sản phẩm thô ở 400 nhiệt500 ° C trong 2 giờ3 giờ để giảm các khuyết tật mạng.
• Bước 3: nghiền và sàng
o Sử dụng một nhà máy bóng để nghiền vật liệu khối với kích thước hạt đích (phay bóng năng lượng cao cho nano).
3. Các tham số chính
• Độ chính xác kiểm soát nhiệt độ: ± 5 ° C
• Tốc độ làm mát: 2 nhiệt5 ° C/phút (để tránh các vết nứt ứng suất nhiệt)
• Kích thước hạt nguyên liệu: Zn (100 Lưới200), TE (200 lưới300)
____________________________________________
Ii. Quy trình cải tiến hiện đại (Phương pháp hòa âm)
Phương pháp hòa tan là kỹ thuật chính để sản xuất Znte nano, mang lại những lợi thế như kích thước hạt có thể kiểm soát và mức tiêu thụ năng lượng thấp.
1. Nguyên liệu và dung môi thô
• Tiền chất: kẽm nitrat (Zn (no₃) ₂) và natri tellurite (Na₂teo₃) hoặc bột Tellurium (TE).
• Các chất khử: hydrazine hydrat (n₂h₄ · h₂O) hoặc natri borohydride (NABH₄).
• Dung môi: ethylenediamine (EDA) hoặc nước khử ion (nước di).
2. Dòng chảy quá trình
• Bước 1: Giải thể tiền thân
o Hòa tan Zn (NO₃) và Na₂teo₃ theo tỷ lệ mol 1: 1 trong dung môi dưới khuấy.
• Bước 2: Phản ứng giảm
o Thêm tác nhân khử (ví dụ: N₂H₄ · H₂O) và niêm phong trong nồi hấp áp suất cao.
o Điều kiện phản ứng:
Nhiệt độ: 180 Ném220 ° C.
Thời gian: 12 giờ24 giờ
Áp lực: Tự tạo (3 trận5 MPa)
O Phương trình phản ứng: Zn2 ++ TEO32−+Tác nhân giảm → Sản phẩm phụ ZnTE+(ví dụ: H₂O, N₂) Zn2 ++ TEO32−+Tác nhân giảm
• Bước 3: sau điều trị
o ly tâm để cô lập sản phẩm, rửa 3 lần 5 lần với nước ethanol và DI.
o khô trong chân không (60 nhiệt80 ° C trong 4 giờ6).
3. Các tham số chính
• Nồng độ tiền thân: 0,1 Hàng0,5 mol/L
• Kiểm soát pH: 9 trận11 (điều kiện kiềm phản ứng ủng hộ)
• Kiểm soát kích thước hạt: Điều chỉnh thông qua loại dung môi (ví dụ: EDA mang lại dây nano; dung lượng dung lượng nano sản lượng pha nước).
____________________________________________
Iii. Các quy trình nâng cao khác
1. Lấy hơi hóa học (CVD)
• Ứng dụng: Chuẩn bị màng mỏng (ví dụ, pin mặt trời).
• Tiền chất: Diethylzinc (Zn (C₂h₅) ₂) và Diethyltellurium (TE (C₂H₅) ₂).
• Tham số:
O Nhiệt độ lắng đọng: 350 nhiệt450 ° C
o Hỗn hợp khí: H₂/AR hỗn hợp (tốc độ dòng chảy: 50 Ném100 SCCM)
o áp lực: 10⁻²
2. Hợp kim cơ (phay bóng)
• Các tính năng: tổng hợp nhiệt độ không dung môi, nhiệt độ thấp.
• Tham số:
O Tỷ lệ bóng-powder: 10: 1
o Thời gian phay: 20 trận40 giờ
o Tốc độ xoay: 300 bóng500 RPM
____________________________________________
Iv. Kiểm soát và đặc tính chất lượng
1. Phân tích độ tinh khiết: nhiễu xạ tia X (XRD) cho cấu trúc tinh thể (cực đại chính ở 2θ ≈25,3 °).
2. Kiểm soát hình thái: Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) cho kích thước hạt nano (điển hình: 10 Ném50nm).
3. Tỷ lệ nguyên tố: Quang phổ tia X phân tán năng lượng (EDS) hoặc quang phổ khối plasma kết hợp tự động (ICP-MS) để xác nhận Zn 1: 1.
____________________________________________
V. Cân nhắc về an toàn và môi trường
1. Xử lý khí thải: Hấp thụ H₂te bằng dung dịch kiềm (ví dụ: NaOH).
2. Phục hồi dung môi: Tái chế dung môi hữu cơ (ví dụ, EDA) thông qua chưng cất.
3. Các biện pháp bảo vệ: Sử dụng mặt nạ khí (để bảo vệ H₂te) và găng tay chống ăn mòn.
____________________________________________
Vi. Xu hướng công nghệ
• Tổng hợp màu xanh lá cây: Phát triển các hệ thống pha nước để giảm sử dụng dung môi hữu cơ.
• Sửa đổi pha tạp: Tăng cường độ dẫn bằng cách pha tạp với Cu, AG, v.v.
• Sản xuất quy mô lớn: Áp dụng các lò phản ứng dòng chảy liên tục để đạt được các lô quy mô KG.
Thời gian đăng: Mar-21-2025