Việc tinh chế selenium có độ tinh khiết cao (≥9999%) liên quan đến sự kết hợp của các phương pháp vật lý và hóa học để loại bỏ các tạp chất như TE, PB, FE và AS. Sau đây là các quy trình và tham số chính:
1. Chưng cất chân không
Dòng chảy quá trình:
1. Đặt selen thô (≥99,9%) trong một cái lò nướng thạch anh trong lò chưng cất chân không.
2. Đun nóng đến 300-500 ° C trong chân không (1-100 pa) trong 60-180 phút.
3.
4. Thu thập selen từ thiết bị ngưng tụ trên; 碲 (TE) và các tạp chất sôi cao khác vẫn ở giai đoạn thấp hơn.
Tham số:
- Nhiệt độ: 300-500 ° C.
- Áp lực: 1-100 pa
- Vật liệu ngưng tụ: Quartz hoặc thép không gỉ.
2. Tinh chế hóa học + Vacuum Chestillation
Dòng chảy quá trình:
1. Đốt cháy quá trình oxy hóa: React thô selen (99,9%) với O₂ ở 500 ° C để tạo thành các loại khí SEO₂ và TEO₂.
2. Khai thác dung môi: Hòa tan SEO₂ Trong dung dịch nước ethanol, lọc kết tủa Teo₂.
3. Giảm: Sử dụng hydrazine (N₂H₄) để giảm SEO₂ thành nguyên tố selen.
4. Deep de-te: oxy hóa selenium một lần nữa thành SEO₄²⁻, sau đó chiết xuất TE bằng cách chiết dung môi.
5. Chưng cất chân không cuối cùng: Tinh chế selen ở 300-500 ° C và 1-100 pa để đạt được độ tinh khiết 6N (99,9999%).
Tham số:
- Nhiệt độ oxy hóa: 500 ° C
- Liều lượng hydrazine: dư thừa để đảm bảo giảm hoàn toàn.
3. Tinh chế điện phân
Dòng chảy quá trình:
1. Sử dụng chất điện phân (ví dụ, axit selenous) với mật độ hiện tại là 5-10 A/DM².
2. Tiền gửi selen trên cực âm, trong khi selen oxit bay hơi ở cực dương.
Tham số:
- Mật độ hiện tại: 5-10 A/DM²
- Điện phân: Axit selenous hoặc dung dịch selenate.
4. Khai thác dung môi
Dòng chảy quá trình:
1. Chiết xuất SE⁴⁺ từ dung dịch sử dụng TBP (Tributyl phosphate) hoặc TOA (trioctylamine) trong môi trường axit hydrochloric hoặc sulfuric.
2. Dải và kết tủa selen, sau đó kết tinh lại.
Tham số:
- Chiết xuất: TBP (Môi trường HCl) hoặc TOA (môi trường H₂so₄)
- Số giai đoạn: 2-3.
5. Khu vực tan chảy
Dòng chảy quá trình:
1
2. Thích hợp để đạt được> 5n độ tinh khiết từ các vật liệu khởi đầu tinh khiết cao.
Lưu ý: Yêu cầu thiết bị chuyên dụng và tốn nhiều năng lượng.
Hình gợi ý
Để tham khảo trực quan, hãy tham khảo các số liệu sau đây từ tài liệu:
- Thiết lập chưng cất chân không: Sơ đồ của hệ thống ngưng tụ hai giai đoạn.
- Sơ đồ pha SE-te: Minh họa các thách thức phân tách do các điểm sôi gần.
Tài liệu tham khảo
- Phương pháp chưng cất chân không và phương pháp hóa học:
- Khai thác điện phân và dung môi:
- Kỹ thuật và thách thức nâng cao:
Thời gian đăng: Mar-21-2025