7N Tellurium Crystal Tăng trưởng và Tinh chế

7N Tellurium Crystal Tăng trưởng và Tinh chế

TÔI. Tiền xử lý nguyên liệu thô và tinh chế sơ bộ

1. ‌Lựa chọn nguyên liệu thô và nghiền nát‌

• ‌Yêu cầu vật chất‌: Sử dụng quặng Tellurium hoặc Slime anode (hàm lượng TE 5%), tốt nhất là chất nhờn cực dương nghiền đồng (chứa Cu₂te, Cu₂se) làm nguyên liệu thô.
• ‌Quá trình tiền xử lý‌:
• Nghiền thô với kích thước hạt ≤5mm, sau đó là phay bóng đến ≤200 lưới;
• Tách từ (cường độ từ trường ≥0,8t) để loại bỏ Fe, Ni và các tạp chất từ ​​khác;
• Tuyển nổi bọt (pH = 8-9, người thu thập xanthate) để tách SiO₂, cuo và các tạp chất phi từ tính khác.
• ‌Các biện pháp phòng ngừa‌: Tránh giới thiệu độ ẩm trong quá trình xử lý ẩm ướt (yêu cầu sấy khô trước khi rang); Kiểm soát độ ẩm xung quanh ≤30%.

1. ‌Rang và oxy hóa pyrometallurgical‌

• ‌Quy trình tham số‌:
• Nhiệt độ rang oxy hóa: 350 nhiệt600 ° C (kiểm soát giai đoạn: nhiệt độ thấp để khử lưu huỳnh, nhiệt độ cao cho quá trình oxy hóa);
• Thời gian rang: 6 giờ8 giờ, với tốc độ dòng O₂ 5 Lỗi10 L/phút;
• Thuốc thử: Axit sunfuric cô đặc (98% H₂so₄), tỷ lệ khối lượng TE₂SO₄ = 1: 1.5.
• ‌Phản ứng hóa học‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Các biện pháp phòng ngừa‌: Nhiệt độ điều khiển ≤600 ° C để ngăn chặn sự bay hơi của TEO₂ (điểm sôi 387 ° C); Điều trị khí thải bằng máy lọc NaOH.

‌Ii. Chất chưng cất điện và máy hút bụi ‌

1. ‌Điện tử‌

• ‌Hệ thống điện giải‌:
• Thành phần điện phân: H₂so₄ (80 bóng120g/L), Teo₂ (40 thép60g/L), phụ gia (gelatin 0,1, 0.3g/l);
• Kiểm soát nhiệt độ: 30 nhiệt40 ° C, tốc độ dòng lưu thông 1,5 Mạnh2 m³/h.
• ‌Quy trình tham số‌:
• Mật độ hiện tại: 100 Hàng150 A/m -m², điện áp tế bào 0,2 Ném0,4V;
• Khoảng cách điện cực: 80 bóng120mm, độ dày lắng đọng catốt 2 Ném3mm/8h;
• Hiệu quả loại bỏ tạp chất: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Các biện pháp phòng ngừa‌: thường xuyên lọc chất điện phân (độ chính xác ≤1μm); Các bề mặt cực dương đánh bóng cơ học để ngăn chặn sự thụ động.

1. ‌Chất chưng cất chân không‌

• ‌Quy trình tham số‌:
• Mức độ chân không: ≤1 × 10⁻²pa, nhiệt độ chưng cất 600 nhiệt650 ° C;
• Nhiệt độ vùng ngưng tụ: 200 nhiệt250 ° C, hiệu suất ngưng tụ hơi TE ≥95%;
• Thời gian chưng cất: 8 Ném12H, công suất hàng loạt ≤50kg.
• ‌Phân phối tạp chất‌: tạp chất sôi thấp (SE, S) tích tụ ở mặt trước ngưng tụ; Tạp chí sôi cao (PB, AG) vẫn còn trong dư lượng.
• ‌Các biện pháp phòng ngừa‌: Hệ thống chân không bơm trước ≤5 × 10⁻³PA trước khi sưởi ấm để ngăn chặn quá trình oxy hóa TE.

‌Iii. Tăng trưởng tinh thể (kết tinh định hướng) ‌

1. ‌Cấu hình thiết bị‌

• ‌Mô hình lò tăng trưởng tinh thể‌: TDR-70A/B (dung tích 30kg) hoặc TRDL-800 (dung lượng 60kg);
• Vật liệu lò rẩy: Than chì độ tinh khiết cao (hàm lượng tro ≤5ppm), kích thước φ300 × 400mm;
• Phương pháp sưởi ấm: sưởi ấm than chì, nhiệt độ tối đa 1200 ° C.

1. ‌Quy trình tham số‌

• ‌Kiểm soát tan chảy‌:
• Nhiệt độ nóng chảy: 500 Hàng520 ° C, độ sâu của hồ bơi 80 80120120mm;
• Khí bảo vệ: AR (độ tinh khiết ≥99,999%), tốc độ dòng 10 Lau15 L/phút.
• ‌Tham số kết tinh‌:
• Tốc độ kéo: 1 Ném3mm/h, tốc độ quay tinh thể 8 Ném12RPM;
• Độ dốc nhiệt độ: Axial 30 nhiệt50 ° C/cm, xuyên tâm ≤10 ° C/cm;
• Phương pháp làm mát: Cơ sở đồng làm mát bằng nước (nhiệt độ nước 20 nhiệt25 ° C), làm mát bức xạ trên cùng.

1. ‌Kiểm soát tạp chất‌

• ‌Hiệu ứng phân biệt‌: Các tạp chất như Fe, Ni (hệ số phân biệt <0,1) tích lũy tại các ranh giới hạt;
• ‌Làm lại chu kỳ‌: 3 chu kỳ5, tổng số tạp chất cuối cùng .1ppm.

1. ‌Các biện pháp phòng ngừa‌:

• Bao phủ bề mặt tan chảy bằng các tấm than chì để ngăn chặn sự bay hơi TE (tỷ lệ mất ≤0,5%);
• Giám sát đường kính tinh thể trong thời gian thực bằng cách sử dụng đồng hồ đo laser (độ chính xác ± 0,1mm);
• Tránh biến động nhiệt độ> ± 2 ° C để ngăn chặn mật độ trật khớp (mục tiêu ≤10³/cm²).

‌Iv. Kiểm tra chất lượng và các số liệu chính

‌V. Giao thức môi trường và an toàn

1. ‌Điều trị khí thải‌:

• Khí thải rang: Trung hòa và SEO₂ với các chất tẩy tế bào đôi NaOH (pH≥10);
• Ống xả chưng cất chân không: ngưng tụ và phục hồi hơi te; Khí dư được hấp phụ thông qua carbon hoạt hóa.

1. ‌Tái chế xỉ‌:

• Anode Slime (chứa Ag, AU): Khôi phục qua hydrometallurgy (hệ thống H₂so₄-HCl);
• Dư lượng điện phân (chứa PB, Cu): Quay trở lại các hệ thống luyện đồng.

1. ‌Các biện pháp an toàn‌:

• Người vận hành phải đeo mặt nạ khí (hơi TE là độc hại); Duy trì thông gió áp suất âm (tỷ lệ giao dịch không khí ≥10 chu kỳ/h).

Hướng dẫn tối ưu hóa sản xuất

1. ‌Thích ứng nguyên liệu thô‌: Điều chỉnh nhiệt độ rang và tỷ lệ axit động dựa trên các nguồn chất nhờn cực dương (ví dụ: đồng so với nấu chảy chì);
2. ‌Phù hợp với tốc độ kéo tinh thể‌: Điều chỉnh tốc độ kéo theo đối lưu tan chảy (số Reynold re≥2000) để đàn áp siêu lạnh hiến pháp;
3. ‌Hiệu quả năng lượng‌: Sử dụng hệ thống sưởi vùng kép ở nhiệt độ kép (vùng chính 500 ° C, vùng con 400 ° C) để giảm 30% mức tiêu thụ điện trở than chì.