Цинк Теллурид (ZnTE), важливий напівпровідниковий матеріал II-VI, широко використовується в інфрачервоному виявленні, сонячних батареях та оптоелектронних пристроях. Нещодавні досягнення в нанотехнології та зеленій хімії оптимізували її виробництво. Нижче наведені поточні виробничі процеси ZnTE та ключові параметри, включаючи традиційні методи та сучасні вдосконалення:
________________________________________
I. Традиційний виробничий процес (прямий синтез)
1. Підготовка сировини
• Цинк з високою чистотою (Zn) та телурі (ТЕ): чистота ≥99,999% (5N клас), змішаний у молярному співвідношенні 1: 1.
• Захисний газ: Аргон з високою чистотою (AR) або азот (N₂) для запобігання окислення.
2. Потік процесу
• Крок 1: Синтез вакуумного плавлення
o Змішайте Zn і Te порошки в кварцовій трубці і евакуюйте до ≤10⁻³ pa.
o Програма опалення: нагрівання при 5–10 ° С/хв до 500–700 ° С, утримуйте 4–6 годин.
o Рівняння реакції: Zn+te → Δzntezn+teΔznte
• Крок 2: відпал
o Відпалити сирий продукт при 400–500 ° C протягом 2–3 годин для зменшення дефектів решітки.
• Крок 3: Дроблення та просіювання
o Використовуйте кульовий млин для подрібнення об'ємного матеріалу до розміру частинок-мішеней (високоенергетична кульова кулька для нанорозмірного масштабу).
3. Ключові параметри
• Точність контролю температури: ± 5 ° C
• Швидкість охолодження: 2–5 ° С/хв (щоб уникнути тріщин теплового напруги)
• Розмір частинок сировини: Zn (100–200 сітки), TE (200–300 сітки)
________________________________________
Ii. Сучасний вдосконалений процес (сольвотермальний метод)
Солвотермальний метод - це основна техніка для отримання нанорозмірного ZnTE, що пропонує переваги, такі як керований розмір частинок та низьке споживання енергії.
1. Сировина та розчинники
• Попередники: цинкова нітрат (Zn (NO₃) ₂) та телурит натрію (na₂teo₃) або телуріумний порошок (TE).
• Зниження агентів: гідразин гідрат (N₂h₄ · H₂o) або борогідрид натрію (Nabh₄).
• Розчинники: етилендіамін (EDA) або деіонізована вода (DI вода).
2. Потік процесу
• Крок 1: Розчинення попередника
o Розчиніть Zn (NO₃) ₂ і na₂teo₃ у співвідношенні 1: 1 у розчиннику під перемішуванням.
• Крок 2: Реакція зменшення
o Додайте агент, що відновлюється (наприклад, n₂h₄ · h₂o) і ущільнюйте в автоклаві високого тиску.
o Умови реакції:
Температура: 180–220 ° C
Час: 12–24 години
Тиск: самостійне (3–5 МПа)
o Рівняння реакції: Zn2 ++ Teo32−+редукторний засіб → Znte+побічні продукти (наприклад, H₂o, n₂) Zn2 ++ Teo32−+відновлюючий засіб → Znte+побічні продукти (наприклад, H₂o, n₂)
• Крок 3: після лікування
o центрифуга для ізоляції продукту, мийте 3–5 разів етанолом та водою.
o сухий під вакуумом (60–80 ° С протягом 4–6 годин).
3. Ключові параметри
• Концентрація попередника: 0,1–0,5 моль/л
• Контроль рН: 9–11 (лужні умови сприяють реакції)
• Контроль розміру частинок: Відрегулюйте за допомогою типу розчинника (наприклад, EDA дає нанопроводи; водна фаза дає наночастинки).
________________________________________
Iii. Інші вдосконалені процеси
1. Хімічне осадження пари (CVD)
• Застосування: підготовка з тонкою плівкою (наприклад, сонячні батареї).
• Попередники: Діетилцинк (Zn (C₂H₅) ₂) та діетилтеллурія (Te (C₂H₅) ₂).
• Параметри:
o Температура осадження: 350–450 ° C
o Газ -носій: H₂/AR суміш (витрата: 50–100 SCCM)
o Тиск: 10⁻²–10⁻³ Торр
2. Механічне сплави (кульове фрезер)
• Особливості: Синтез з низькою температурою без розчинника.
• Параметри:
o Співвідношення кулі до породи: 10: 1
o Час фрезерування: 20–40 годин
o Швидкість обертання: 300–500 об / хв
________________________________________
Iv. Контроль якості та характеристика
1. Аналіз чистоти: рентгенівська дифракція (XRD) для кристалічної структури (основний пік при 2θ ≈25,3 °).
2. Контроль морфології: Мікроскопія електронів (ТЕМ) для розміру наночастинок (типово: 10–50 нм).
3. Елементарне співвідношення: енергодисперсальна рентгенівська спектроскопія (ЕД) або індуктивно пов'язана плазмова мас-спектрометрія (ICP-MS) для підтвердження Zn ≈1: 1.
________________________________________
V. БЕЗПЕКА ТА ЕКОЛОЧНІ МОЖЛИВОСТІ
1. Обробка відходів: поглинає H₂TE лужними розчинами (наприклад, NaOH).
2. Відновлення розчинника: переробляйте органічні розчинники (наприклад, EDA) через дистиляцію.
3. Захисні заходи: використовуйте газові маски (для захисту H₂TE) та стійкі до корозії рукавички.
________________________________________
Vi. Технологічні тенденції
• Зелений синтез: Розробіть системи водної фази для зменшення використання органічного розчинника.
• Допінгова модифікація: підвищення провідності шляхом допінгу з Cu, Ag тощо.
• Масштабне виробництво: прийняти реактори безперервного потоку для досягнення партії кг.
Час посади: 21-2025 рр.