Очищення селену високої чистоти (≥99,99%) передбачає поєднання фізичних та хімічних методів для видалення домішок, таких як TE, PB, Fe та AS. Нижче наведені ключові процеси та параметри:
1. Вакуумна дистиляція
Потік процесу:
1. Помістіть сирий селен (≥99,9%) у кварцовий тигель у вакуумній дистиляційній печі.
2. Нагрівати до 300-500 ° C під вакуумом (1-100 ПА) протягом 60-180 хвилин.
3. Пара селену конденсується у двоступеневому конденсаторі (нижня стадія з частинками PB/Cu, верхня стадія для збору селену).
201
Параметри:
- Температура: 300-500 ° C
- Тиск: 1-100 ПА
- Матеріал конденсатора: кварц або нержавіюча сталь.
2. Хімічне очищення + вакуумна дистиляція
Потік процесу:
1. Окислення спалювання: реагувати на сирий селен (99,9%) з O₂ при 500 ° С, утворюючи гази SEO₂ та Teo₂.
2. Екстракція розчинника: розчиняйте SEO₂ в розчині етанол-вода, фільтруйте осад Teo₂.
3. Зменшення: використовуйте гідразин (n₂h₄) для зменшення SEO₂ до елементарного селену.
201
5. Кінцева дистиляція вакууму: очистити селен при 300-500 ° C та 1-100 ПА для досягнення чистоти 6N (99,9999%).
Параметри:
- Температура окислення: 500 ° C
- Дозування гідразину: надлишок для забезпечення повного скорочення.
3. Електролітичне очищення
Потік процесу:
1. Використовуйте електроліт (наприклад, селенова кислота) з щільністю струму 5-10 а/дм².
2. Селенські відкладення на катоді, тоді як оксиди селену дипатілізуються на аноді.
Параметри:
- Щільність струму: 5-10 A/DM²
- Електроліт: розчин селенної кислоти або селенату.
4. Видалення розчинника
Потік процесу:
1. Екстракт SE⁴⁺ з розчину за допомогою TBP (Трибутилфосфат) або TOA (триктиламін) у соляному або сірчаному середовищі.
2. Зніміть і осадять селен, потім перекристалізується.
Параметри:
- Екстрактант: TBP (середовище HCl) або TOA (H₂SO₄ середовище)
- Кількість етапів: 2-3.
5. Зона плавлення
Потік процесу:
1. Неодноразово з’єднання селену для розплаву для видалення домішок.
2. Підходить для досягнення> 5N чистоти від вихідних матеріалів високої чистоти.
ПРИМІТКА. Потрібне спеціалізоване обладнання та є енергоємним.
Фігура пропозиція
Для візуальної довідки зверніться до наступних фігур з літератури:
- Установка вакуумної дистиляції: Схема двоступеневої конденсаторної системи.
- Фазова діаграма SE-TE: ілюструє проблеми розділення через тісні точки кипіння.
Посилання
- Вакуумна дистиляція та хімічні методи:
- Електролітичне та розчинник:
- Просунуті методи та виклики:
Час посади: 21-2025 рр.