7n росту та очищення кристалів теллурія

7n росту та очищення кристалів теллурія

‌I. Попередня обробка сировини та попереднє очищення‌

1. ‌Вибір сировини та подрібнення‌

• ‌Матеріальні вимоги‌: Використовуйте руду руду або анодне слиз (вміст ТЕ ≥5%), бажано мідний виплавляючий анод слизу (містить Cu₂te, Cu₂se) як сировину.
• ‌Процес попередньої обробки‌:
• Грубо подрібнення до розміру частинок ≤5 мм з подальшим фрезерним кулею до ≤200 сітки;
• Магнітне поділ (інтенсивність магнітного поля ≥0,8T) для видалення Fe, Ni та інших магнітних домішок;
• Флотація піни (pH = 8-9, колекціонери ксантату) для розділення Sio₂, CuO та інших немагнітних домішок.
• ‌Запобіжні заходи‌: Уникайте введення вологи під час мокрої попередньої обробки (вимагає сушіння перед обсмажуванням); контролювати вологість навколишнього середовища ≤30%.

1. ‌Пірометалургійне обсмажування та окислення‌

• ‌Параметри обробки‌:
• Температура смаження окислення: 350–600 ° C (поетапний контроль: низька температура для десульфуризації, висока температура для окислення);
• Час смаження: 6–8 годин, зі швидкістю потоку O₂ 5–10 л/хв;
• Реагент: концентрована сірчана кислота (98% h₂so₄), співвідношення маси te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Хімічна реакція‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Запобіжні заходи‌: Температура контролю ≤600 ° C для запобігання виплатилізації TEO₂ (температура кипіння 387 ° C); Обробляйте вихлопні гази з скруберами NaOH.

‌Ii. Електрофінінг та вакуумна дистиляція‌

1. ‌Електрозавантаження‌

• ‌Електролітна система‌:
• Склад електроліту: H₂SO₄ (80–120 г/л), Teo₂ (40–60 г/л), добавка (желатин 0,1–0,3 г/л);
• Контроль температури: 30–40 ° C, швидкість потоку циркуляції 1,5–2 м³/год.
• ‌Параметри обробки‌:
• Щільність струму: 100–150 a/м², напруга клітин 0,2–0,4 В;
• Відстані електродів: 80–120 мм, товщина катода 2–3 мм/8h;
• Ефективність видалення домішок: Cu ≤5ppm, PB ≤1ppm.
• ‌Запобіжні заходи‌: регулярно фільтрує електроліт (точність ≤1 мкм); Механічно відшліфуйте поверхні анодів для запобігання пасивації.

1. ‌Вакуумна дистиляція‌

• ‌Параметри обробки‌:
• Рівень вакууму: ≤1 × 10⁻²PA, температура дистиляції 600–650 ° C;
• Температура зони конденсатора: 200–250 ° C, Ефективність конденсації пари ТЕ ≥95%;
• Час перегонки: 8–12H, однократна ємність ≤50 кг.
• ‌Розподіл домішок‌: Низькі домішки (SE, S) накопичуються на фронті конденсатора; Домішки з високим входом (PB, AG) залишаються у залишках.
• ‌Запобіжні заходи‌: Вакуумна система перед насосами до ≤5 × 10⁻³pa ​​перед нагріванням для запобігання окислення ТЕ.

‌Iii. Зростання кристалів (спрямована кристалізація) ‌

1. ‌Конфігурація обладнання‌

• ‌Кристалічні моделі печі росту‌: TDR-70A/B (місткість 30 кг) або TRDL-800 (потужність 60 кг);
• Матеріал тигель: графіт високої чистоти (вміст золи ≤5ppm), розміри φ300 × 400 мм;
• Метод нагрівання: нагрівання стійкості до графіту, максимальна температура 1200 ° C.

1. ‌Параметри обробки‌

• ‌Контроль розплаву‌:
• Температура плавлення: 500–520 ° C, глибина басейну розплаву 80–120 мм;
• Захисний газ: AR (чистота ≥99,999%), швидкість потоку 10–15 л/хв.
• ‌Параметри кристалізації‌:
• Швидкість витягування: 1–3 мм/год, швидкість обертання кристала 8–12 об/хв;
• Градієнт температури: осьовий 30–50 ° С/см, радіальний ≤10 ° С/см;
• Метод охолодження: мідна основа з водою (температура води 20–25 ° C), верхнє випромінювальне охолодження.

1. ‌Домішок‌

• ‌Ефект сегрегації‌: такі домішки, як Fe, Ni (коефіцієнт сегрегації <0,1) накопичуються на межах зерна;
• ‌Цикли переробки‌: 3–5 циклів, кінцеві загальні домішки ≤0,1ppm.

1. ‌Запобіжні заходи‌:

• Покрити поверхню розплаву графітними пластинами для придушення терапії ТЕ (швидкість втрат ≤0,5%);
• Монітор кристалічного діаметра в режимі реального часу за допомогою лазерних вимірювань (точність ± 0,1 мм);
• Уникайте коливань температури> ± 2 ° С, щоб запобігти збільшенню щільності дислокації (ціль ≤10³/см²).

‌Iv. Огляд якості та ключові показники‌

‌V. Протоколи навколишнього середовища та безпеки‌

1. ‌Очищення вихлопних газів‌:

• Смажування вихлопів: нейтралізуйте SO₂ та SEO₂ за допомогою скруберів NaOH (ph≥10);
• Вакуумні витяжки дистиляції: конденсація та відновлення пари ТЕ; Залишкові гази, адсорбовані за допомогою активованого вуглецю.

1. ‌Шлаків переробка‌:

• Анодний слиз (що містить Ag, Au): відновити через гідрометалургію (система H₂SO₄-HCL);
• Залишки електролізу (містять PB, Cu): Повернення до систем виплавки міді.

1. ‌Заходи безпеки‌:

• Оператори повинні носити газові маски (TE Vapor є токсичною); Підтримуйте вентиляцію негативного тиску (курс обміну повітря ≥10 циклів/год).

‌ Керівні принципи оптимізації ‌

1. ‌Адаптація сировини‌: Відрегулюйте температуру смаження та кислотне співвідношення динамічно на основі джерел анода слизу (наприклад, мідь проти плавання свинцю);
2. ‌Кришталева швидкість витягування‌: Відрегулюйте швидкість витягування відповідно до конвекції розплаву (число Рейнольдса RE≥2000), щоб придушити конституційне переохолодження;
3. ‌Енергоефективність‌: Використовуйте нагрівання з подвійною температурою (основна зона 500 ° C, підзон 400 ° C), щоб зменшити споживання потужності графітного опору на 30%.