Yüksek saflıkta selenyumun saflaştırılması (≥99.999), TE, Pb, Fe ve AS gibi safsızlıkları gidermek için fiziksel ve kimyasal yöntemlerin bir kombinasyonunu içerir. Aşağıdakiler temel süreçler ve parametrelerdir:
1. Vakum damıtma
Proses Akışı:
1. Ham selenyum (≥%99.9) bir vakum damıtma fırını içinde bir kuvars potasına yerleştirin.
2. 60-180 dakika boyunca vakum altında (1-100 pa) 300-500 ° C'ye ısıtın.
3. Selenyum buharı iki aşamalı bir kondenserde yoğunlaşır (Pb/Cu parçacıkları ile alt aşama, selenyum toplama için üst aşama).
4. Üst kondansatörden selenyum toplayın; 碲 (TE) ve diğer yüksek kaynar safsızlıklar alt aşamada kalır.
Parametreler:
- Sıcaklık: 300-500 ° C
- Basınç: 1-100 PA
- Kondenser malzemesi: kuvars veya paslanmaz çelik.
2. Kimyasal saflaştırma + vakum damıtma
Proses Akışı:
1. Oksidasyon yanması: Seo₂ ve Teo₂ gazları oluşturmak için ham selenyum (%99.9) 500 ° C'de O₂ ile reaksiyona sokun.
2. Solvent ekstraksiyonu: Seo₂'yi bir etanol-su çözeltisinde çözün, teo₂ çökeltisini filtreleyin.
3. Azaltma: SEO₂'u elemental selenium'a indirmek için hidrazin (n₂h₄) kullanın.
4. Derin De-te: Selenium'u tekrar Seo₄²⁻ olarak oksitleyin, ardından solvent ekstraksiyonu kullanarak TE'yi çıkarın.
5. Son vakum damıtma: 6N (%99.9999) saflık elde etmek için selenyum 300-500 ° C ve 1-100 PA'da saflaştırın.
Parametreler:
- Oksidasyon sıcaklığı: 500 ° C
- Hidrazin dozu: Tam azalma sağlamak için fazlalık.
3. Elektrolitik saflaştırma
Proses Akışı:
1. Akım yoğunluğu 5-10 A/DM² olan bir elektrolit (örn. Selenöz asit) kullanın.
2. Selenyum oksitler anotta uçar.
Parametreler:
- Mevcut yoğunluk: 5-10 A/DM²
- Elektrolit: Selenöz asit veya selenat çözeltisi.
4. Solvent ekstraksiyonu
Proses Akışı:
1. Hidroklorik veya sülfürik asit ortamında TBP (Tributil Fosfat) veya Toa (Trioctylamin) kullanılarak çözeltiden Se⁴⁺ ekstrakte edin.
2. Selenium'u soyun ve çökeltin, sonra yeniden kristalleştirin.
Parametreler:
- Ekstrakt: TBP (HCL Ortamı) veya TOA (H₂so₄ Orta)
- Aşamaların sayısı: 2-3.
5. Bölge erimesi
Proses Akışı:
1. İz safsızlıklarını gidermek için tekrar tekrar bölge erimesi selenyum ingotları.
2. Yüksek saflıkta başlangıç malzemelerinden> 5n saflık elde etmek için uygundur.
Not: Özel ekipman gerektirir ve enerji yoğundur.
Şekil önerisi
Görsel referans için, literatürden aşağıdaki rakamlara bakın:
- Vakum damıtma kurulumu: İki aşamalı bir kondenser sisteminin şeması.
- SE-TE faz diyagramı: Kapatma noktalarından kaynaklanan ayırma zorluklarını gösterir.
Referanslar
- Vakum damıtma ve kimyasal yöntemler:
- Elektrolitik ve solvent ekstraksiyonu:
- Gelişmiş teknikler ve zorluklar:
Gönderme Zamanı: MAR-21-2025