7n TELLURUM KRİSTAL büyümesi ve saflaştırma

7n TELLURUM KRİSTAL büyümesi ve saflaştırma

BEN. Hammadde ön tedavi ve ön saflaştırma‌

1. ‌Hammadde seçimi ve ezme‌

• ‌Malzeme Gereksinimleri‌: Hammadde olarak tellür cevheri veya anot balçık (TE içeriği ≥%5), tercihen bakır eritme anot balçık (cu₂te, cu₂se içeren) kullanın.
• ‌Ön işlem süreci‌:
• Parçacık boyutu ≤5mm'ye kadar kaba ezme, ardından ≤200 ağa kadar bilyalı öğütme;
• Fe, Ni ve diğer manyetik safsızlıkları gidermek için manyetik ayrım (manyetik alan yoğunluğu ≥0.8t);
• Sio₂, Cuo ve diğer manyetik olmayan safsızlıkları ayırmak için köpük flotasyonu (pH = 8-9, ksantat koleksiyoncular).
• ‌Önlemler‌: Islak ön tedavi sırasında nem getirmekten kaçının (kavurmadan önce kurutulmayı gerektirir); Kontrol ortam nemi ≤% 30.

1. ‌Pirometalurjik kavurma ve oksidasyon‌

• ‌İşlem parametreleri‌:
• Oksidasyon kavurma sıcaklığı: 350-600 ° C (aşamalı kontrol: desülfürizasyon için düşük sıcaklık, oksidasyon için yüksek sıcaklık);
• Kavurma süresi: 6-8 saat, 5-10 l/dk O₂ akış hızı;
• Reaktif: Konsantre sülfürik asit (% 98 H₂SO₄), kütle oranı te₂so₄ = 1: 1.5.
• ‌Kimyasal reaksiyon‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Önlemler‌: Teo₂ dalgalanmasını önlemek için ≤600 ° C kontrol sıcaklığı (kaynama noktası 387 ° C); Egzoz gazını NaOH yıkayıcılarla tedavi edin.

‌İi. Elektrorefinasyon ve vakum damıtma‌

1. ‌Elektrorefinasyon‌

• ‌Elektrolit sistemi‌:
• Elektrolit bileşimi: h₂so₄ (80-120g/l), teo₂ (40-60g/l), katkı maddesi (jelatin 0.1-0.3g/l);
• Sıcaklık kontrolü: 30-40 ° C, dolaşım akış hızı 1.5-2 m³/s.
• ‌İşlem parametreleri‌:
• Akım yoğunluğu: 100–150 A/m², hücre voltajı 0.2-0.4V;
• Elektrot aralığı: 80-120mm, katot birikimi kalınlığı 2-3mm/8h;
• Safsızlık giderme verimliliği: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Önlemler‌: Elektroliti düzenli olarak filtreleyin (doğruluk ≤1μm); Pasivasyonu önlemek için mekanik olarak anot yüzeyler.

1. ‌Vakum damıtma‌

• ‌İşlem parametreleri‌:
• Vakum seviyesi: ≤1 × 10⁻²PA, damıtma sıcaklığı 600-650 ° C;
• Kondansatör Bölgesi Sıcaklığı: 200-250 ° C, TE buhar yoğuşma verimliliği ≥% 95;
• Damıtma Süresi: 8-12H, tek parti kapasitesi ≤50kg.
• ‌Safsızlık dağıtımı‌: Kondansatör cephesinde düşük kaynar safsızlıklar (SE, S) birikir; Yüksek kaynar safsızlıklar (PB, AG) kalıntılarda kalır.
• ‌Önlemler‌: TE oksidasyonunu önlemek için ısıtmadan önce ≤5 × 10⁻³pa'ya kadar ön pompalı vakum sistemi.

‌İii. Kristal büyümesi (yönlü kristalizasyon) ‌

1. ‌Ekipman Yapılandırması‌

• ‌Kristal Büyüme Fırını Modelleri‌: TDR-70A/B (30kg kapasite) veya TRDL-800 (60kg kapasite);
• Yürütme malzemesi: yüksek saflıkta grafit (kül içeriği ≤5ppm), boyutlar φ300 × 400mm;
• Isıtma yöntemi: Grafit direnci ısıtma, maksimum sıcaklık 1200 ° C.

1. ‌İşlem parametreleri‌

• ‌Erimiş kontrol‌:
• Erime sıcaklığı: 500-520 ° C, eriyik havuzu derinliği 80-120mm;
• Koruyucu Gaz: AR (saflık ≥99.999), akış hızı 10-15 l/dk.
• ‌Kristalizasyon parametreleri‌:
• Çekme oranı: 1-3mm/s, kristal dönüş hızı 8-12rpm;
• Sıcaklık gradyanı: Eksenel 30-50 ° C/cm, radyal ≤10 ° C/cm;
• Soğutma yöntemi: Su soğutmalı bakır taban (su sıcaklığı 20-25 ° C), üst radyasyon soğutma.

1. ‌Safsızlık kontrolü‌

• ‌Ayrışma Etkisi‌: Fe, Ni (segregasyon katsayısı <0.1) gibi safsızlıklar tahıl sınırlarında birikir;
• ‌Remeling Bisikletleri‌: 3-5 döngü, nihai toplam safsızlıklar ≤0.1ppm.

1. ‌Önlemler‌:

• TE uçuculuğunu bastırmak için eriyik yüzeyini grafit plakalarla örtün (kayıp oranı ≤%0,5);
• Lazer göstergeleri kullanarak kristal çapını gerçek zamanlı olarak izleyin (doğruluk ± 0.1mm);
• Deplokasyon yoğunluğu artışını önlemek için sıcaklık dalgalanmalarından kaçının> ± 2 ° C (hedef ≤10³/cm²).

‌İv. Kalite muayenesi ve anahtar metrikler‌

‌V. Çevre ve güvenlik protokolleri‌

1. ‌Egzoz gazı tedavisi‌:

• Kavurma egzozu: NaOH yıkayıcılarla So₂ ve Seo₂'yu nötralize edin (pH≥10);
• Vakum damıtma egzozu: Te Buharı yoğunlaştırın ve kurtarın; Aktif karbon yoluyla adsorbe edilen artık gazlar.

1. ‌Cüruf geri dönüşümü‌:

• Anot Sümit (AG, AU içeren): Hidrometalurji (H₂SO₄-HCL sistemi) yoluyla iyileşme;
• Elektroliz kalıntıları (PB, Cu içeren): Bakır eritme sistemlerine dönüş.

1. ‌Güvenlik önlemleri‌:

• Operatörler gaz maskeleri giymelidir (te buhar toksiktir); Negatif basınç havalandırmasını koruyun (hava döviz kuru ≥10 döngü/s).

‌ ProCess Optimizasyon Yönergeleri‌

1. ‌Hammadde uyarlaması‌: Anot balçık kaynaklarına (örneğin bakır ve kurşun eritme) dayalı olarak kavurma sıcaklığını ve asit oranını dinamik olarak ayarlayın;
2. ‌Kristal çekme hızı eşleşmesi‌: Anayasal üst soğutmayı bastırmak için eriyik konveksiyonuna (Reynolds sayısı re'ta 200000) göre ayarlama hızını ayarlayın;
3. ‌Enerji verimliliği‌: Grafit direnci güç tüketimini% 30 azaltmak için çift sıcaklık bölge ısıtma (ana bölge 500 ° C, alt bölgesi 400 ° C) kullanın.