Ang paglilinis ng mataas na kadalisayan selenium (≥99.999%) ay nagsasangkot ng isang kumbinasyon ng mga pisikal at kemikal na pamamaraan upang alisin ang mga impurities tulad ng TE, PB, Fe, at bilang. Ang mga sumusunod ay mga pangunahing proseso at mga parameter:
1. Vacuum Distillation
Daloy ng Proseso:
1. Ilagay ang crude selenium (≥99.9%) sa isang quartz na crucible sa loob ng isang vacuum distillation furnace.
2. Init hanggang 300-500 ° C sa ilalim ng vacuum (1-100 Pa) sa loob ng 60-180 minuto.
3. Selenium vapor condenses sa isang dalawang yugto ng condenser (mas mababang yugto na may mga particle ng PB/CU, itaas na yugto para sa koleksyon ng selenium).
4. Kolektahin ang selenium mula sa itaas na pampalapot; 碲 (TE) at iba pang mga mataas na kumukulo na mga impurities ay nananatili sa mas mababang yugto.
Mga Parameter:
- temperatura: 300-500 ° C.
- Pressure: 1-100 Pa
- Materyal ng condenser: quartz o hindi kinakalawang na asero.
2. Chemical Purification + Vacuum Distillation
Daloy ng Proseso:
1. Ang pagkasunog ng oksihenasyon: React crude selenium (99.9%) na may O₂ sa 500 ° C upang mabuo ang mga gas ng Seo₂ at Teo₂.
2. Solvent Extraction: matunaw ang SEO₂ sa isang solusyon ng ethanol-tubig, i-filter ang TEO₂ PAGPAPAKITA.
3. Pagbawas: Gumamit ng hydrazine (n₂h₄) upang mabawasan ang SEO₂ sa elemental selenium.
4. Malalim na De-TE: Oxidize selenium muli sa seo₄²⁻, pagkatapos ay kunin ang TE gamit ang pagkuha ng solvent.
5. Pangwakas na Vacuum Distillation: Linisin ang selenium sa 300-500 ° C at 1-100 Pa upang makamit ang 6N (99.9999%) kadalisayan.
Mga Parameter:
- temperatura ng oksihenasyon: 500 ° C.
- Hydrazine dosage: labis upang matiyak ang kumpletong pagbawas.
3. Paglilinis ng Electrolytic
Daloy ng Proseso:
1. Gumamit ng isang electrolyte (hal., Selenous acid) na may kasalukuyang density ng 5-10 A/DM².
2. Selenium deposit sa katod, habang ang selenium oxides ay nag -volatilize sa anode.
Mga Parameter:
- Kasalukuyang density: 5-10 A/DM²
- Electrolyte: Selenous acid o selenate solution.
4. Solvent Extraction
Daloy ng Proseso:
1. I -extract ang SE⁴⁺ mula sa solusyon gamit ang TBP (tributyl phosphate) o TOA (Trioctylamine) sa hydrochloric o sulfuric acid media.
2. Mag -strip at mag -ayos ng selenium, pagkatapos ay muling pag -recrystallize.
Mga Parameter:
- Extractant: TBP (HCL medium) o TOA (H₂SO₄ Medium)
- Bilang ng mga yugto: 2-3.
5. Natutunaw ang Zone
Daloy ng Proseso:
1. Paulit-ulit na zone-natutunaw na selenium ingot upang alisin ang mga impurities sa bakas.
2. Angkop para sa pagkamit> 5n kadalisayan mula sa mga materyales na nagsisimula sa mataas na kadalisayan.
Tandaan: Nangangailangan ng dalubhasang kagamitan at masinsinang enerhiya.
Mungkahi ng figure
Para sa visual na sanggunian, sumangguni sa mga sumusunod na numero mula sa panitikan:
- Pag-setup ng Vacuum Distillation: Schematic ng isang dalawang yugto ng condenser system.
- Se-te phase diagram: naglalarawan ng mga hamon sa paghihiwalay dahil sa malapit na mga punto ng kumukulo.
Mga Sanggunian
- Vacuum Distillation at Chemical Methods:
- Electrolytic at Solvent Extraction:
- Mga advanced na pamamaraan at hamon:
Oras ng Mag-post: Mar-21-2025