กระบวนการทำให้บริสุทธิ์ซีลีเนียมที่บริสุทธิ์สูง

การทำให้บริสุทธิ์ของซีลีเนียมที่มีความบริสุทธิ์สูง (≥99.999%) เกี่ยวข้องกับการรวมกันของวิธีการทางกายภาพและทางเคมีเพื่อกำจัดสิ่งสกปรกเช่น TE, PB, FE และ AS ต่อไปนี้เป็นกระบวนการหลักและพารามิเตอร์:

1. การกลั่นด้วยสูญญากาศ

กระบวนการไหล:

1. วางซีลีเนียมดิบ (≥99.9%) ในเบ้าหลอมควอตซ์ภายในเตาเผาสูญญากาศ

2. ความร้อนถึง 300-500 ° C ภายใต้สูญญากาศ (1-100 PA) เป็นเวลา 60-180 นาที

3. ซีลีเนียมคอนเดนเซสในคอนเดนเซอร์สองขั้นตอน (ระยะล่างพร้อมอนุภาค PB/Cu, ขั้นตอนบนสำหรับการรวบรวมซีลีเนียม)

4. รวบรวมซีลีเนียมจากคอนเดนเซอร์ตอนบน碲 (TE) และสิ่งสกปรกที่มีเดือดสูงอื่น ๆ ยังคงอยู่ในระยะล่าง

พารามิเตอร์:

- อุณหภูมิ: 300-500 ° C

- ความดัน: 1-100 PA

- วัสดุคอนเดนเซอร์: ควอตซ์หรือสแตนเลส

2. การทำให้บริสุทธิ์ทางเคมี + การกลั่นด้วยสูญญากาศ

กระบวนการไหล:

1. การเผาไหม้ออกซิเดชัน: ปฏิกิริยาซีลีเนียมดิบ (99.9%) กับO₂ที่ 500 ° C เพื่อสร้างก๊าซSeo₂และTeo₂

2. การสกัดตัวทำละลาย: ละลายseo₂ในสารละลายเอทานอล-น้ำกรองteo₂ precipitate

3. การลดลง: ใช้ hydrazine (n₂h₄) เพื่อลดSeo₂เป็นซีลีเนียมองค์ประกอบ

4. Deep DE-TE: ออกซิลิเนียมซีลีเนียมอีกครั้งเพื่อSeo₄²⁻จากนั้นแยก TE โดยใช้การสกัดตัวทำละลาย

5. การกลั่นสูญญากาศสุดท้าย: บริสุทธิ์ซีลีเนียมที่ 300-500 ° C และ 1-100 PA เพื่อให้ได้ 6N (99.9999%) ความบริสุทธิ์

พารามิเตอร์:

- อุณหภูมิออกซิเดชัน: 500 ° C

- ปริมาณ Hydrazine: ส่วนเกินเพื่อให้แน่ใจว่าลดลงอย่างสมบูรณ์

3. การทำให้บริสุทธิ์ด้วยอิเล็กโทรไลติก

กระบวนการไหล:

1. ใช้อิเล็กโทรไลต์ (เช่นกรดเซลีนัส) ที่มีความหนาแน่นกระแส 5-10 A/DM²

2. ซีลีเนียมฝากไว้บนแคโทดในขณะที่ซีลีเนียมออกไซด์ระเหยได้ที่ขั้วบวก

พารามิเตอร์:

- ความหนาแน่นปัจจุบัน: 5-10 A/DM²

- อิเล็กโทรไลต์: สารละลายกรดเซเล็นหรือซีเลเนต

4. การสกัดตัวทำละลาย

กระบวนการไหล:

1. สารสกัดจากสารละลายโดยใช้ TBP (tributyl phosphate) หรือ TOA (trioctylamine) ในสื่อไฮโดรคลอริกหรือกรดซัลฟิวริก

2. แถบและตกตะกอนซีลีเนียมจากนั้นทำการติดตั้งอีกครั้ง

พารามิเตอร์:

- สารสกัด: TBP (HCl Medium) หรือ TOA (H₂SO₄ Medium)

- จำนวนขั้นตอน: 2-3

5. โซนหลอมละลาย

กระบวนการไหล:

1. โซลาเซียมโซนซ้ำ ๆ ซ้ำ ๆ เพื่อกำจัดสิ่งสกปรกตามรอย

2. เหมาะสำหรับการบรรลุ> ความบริสุทธิ์ 5n จากวัสดุเริ่มต้นที่มีความบริสุทธิ์สูง

หมายเหตุ: ต้องใช้อุปกรณ์พิเศษและใช้พลังงานมาก

ข้อเสนอแนะรูป

สำหรับการอ้างอิงภาพอ้างอิงตัวเลขต่อไปนี้จากวรรณกรรม:

- การตั้งค่าการกลั่นด้วยสูญญากาศ: แผนผังของระบบคอนเดนเซอร์สองขั้นตอน

- แผนภาพเฟส SE-TE: แสดงความท้าทายการแยกเนื่องจากจุดเดือดปิด

การอ้างอิง

- การกลั่นด้วยสูญญากาศและวิธีการทางเคมี:

- การสกัดด้วยอิเล็กโทรไลติกและตัวทำละลาย:

- เทคนิคและความท้าทายขั้นสูง: