7N เทลลูเรียมการเจริญเติบโตและการทำให้บริสุทธิ์

7N เทลลูเรียมการเจริญเติบโตและการทำให้บริสุทธิ์

ฉัน. การปรับสภาพวัตถุดิบและการทำให้บริสุทธิ์เบื้องต้น ‌

1. การเลือกวัตถุดิบและการบด

• ข้อกำหนดด้านวัสดุ‌: ใช้แร่เทลลูเรียมหรือแอโนดเมือก (เนื้อหา TE ≥5%) โดยเฉพาะอย่างยิ่งการถลุงทองแดงขั้วบวกน้ำเมือก (มีcu₂te, cu₂se) เป็นวัตถุดิบ
• กระบวนการปรับสภาพ:
• การบดหยาบถึงขนาดอนุภาค≤5มม. ตามด้วยการกัดลูกที่≤200ตาข่าย;
• การแยกแม่เหล็ก (ความเข้มของสนามแม่เหล็ก≥0.8t) เพื่อกำจัด Fe, Ni และสิ่งสกปรกแม่เหล็กอื่น ๆ ;
• Froth Flotation (pH = 8-9, นักสะสม Xanthate) เพื่อแยกSio₂, CuO และสิ่งสกปรกอื่น ๆ ที่ไม่ใช่แม่เหล็ก
• ข้อควรระวัง‌: หลีกเลี่ยงการแนะนำความชื้นในระหว่างการปรับสภาพเปียก (ต้องทำให้แห้งก่อนย่าง); ควบคุมความชื้นโดยรอบ≤30%

1. Pyrometallurgical Roasting และออกซิเดชัน

• พารามิเตอร์กระบวนการ:
• อุณหภูมิการคั่วออกซิเดชัน: 350–600 ° C (การควบคุมขั้นตอน: อุณหภูมิต่ำสำหรับ desulfurization, อุณหภูมิสูงสำหรับการออกซิเดชั่น);
• เวลาย่าง: 6-8 ชั่วโมงโดยมีอัตราการไหลของO₂ 5-10 L/นาที;
• รีเอเจนต์: กรดซัลฟูริกเข้มข้น (98% H₂SO₄), อัตราส่วนมวลTE₂SO₄ = 1: 1.5
• ปฏิกิริยาเคมี:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ข้อควรระวัง‌: อุณหภูมิควบคุม≤600° C เพื่อป้องกันการระเหยของTeo₂ (จุดเดือด 387 ° C); รักษาก๊าซไอเสียด้วยเครื่องขัด NaOH

‌ii. การกลั่นด้วยไฟฟ้าและสูญญากาศ

1. การทำให้เป็นคลื่นไฟฟ้า

• ระบบอิเล็กโทรไลต์:
• องค์ประกอบอิเล็กโทรไลต์: H₂SO₄ (80–120G/L), TEO₂ (40–60G/L), สารเติมแต่ง (เจลาติน 0.1–0.3G/L);
• การควบคุมอุณหภูมิ: 30–40 ° C, อัตราการไหลเวียนของการไหลเวียน 1.5–2 m³/h
• พารามิเตอร์กระบวนการ:
• ความหนาแน่นปัจจุบัน: 100–150 A/m², แรงดันไฟฟ้าของเซลล์ 0.2–0.4V;
• ระยะห่างอิเล็กโทรด: 80–120 มม., ความหนาของแคโทดสะสม 2–3 มม./8H;
• ประสิทธิภาพการกำจัดสิ่งเจือปน: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm
• ข้อควรระวัง‌: กรองอิเล็กโทรไลต์เป็นประจำ (ความแม่นยำ≤1μm); พื้นผิวขั้วบวกขัดกลไกเพื่อป้องกันการพาสซีฟ

1. การกลั่นด้วยสุญญากาศ

• พารามิเตอร์กระบวนการ:
• ระดับสูญญากาศ: ≤1×10⁻²PA, อุณหภูมิการกลั่น 600–650 ° C;
• อุณหภูมิโซนคอนเดนเซอร์: 200–250 ° C, ประสิทธิภาพการควบแน่นของไอ TE ≥95%;
• เวลาการกลั่น: 8–12H, ความจุชุดเดี่ยว≤50กิโลกรัม
• การแจกแจงเจือปน‌: สิ่งสกปรกที่มีเดือดต่ำสะสมที่ด้านหน้าของคอนเดนเซอร์ สิ่งสกปรกที่มีเดือดสูง (PB, AG) ยังคงอยู่ในสารตกค้าง
• ข้อควรระวัง‌: ระบบสูญญากาศล่วงหน้าถึง≤5×10⁻³paก่อนที่จะให้ความร้อนเพื่อป้องกันการเกิดออกซิเดชันของ TE

‌iii การเจริญเติบโตของคริสตัล (การตกผลึกทิศทาง) ‌

1. การกำหนดค่าอุปกรณ์

• รุ่นเตาหลอมการเจริญเติบโตของคริสตัล‌: TDR-70A/B (ความจุ 30 กก.) หรือ TRDL-800 (ความจุ 60 กิโลกรัม);
• วัสดุเบ้าหลอม: กราไฟท์ที่มีความบริสุทธิ์สูง (เนื้อหาเถ้า≤5ppm), ขนาดφ300× 400 มม.;
• วิธีการทำความร้อน: ความร้อนความต้านทานกราไฟท์, อุณหภูมิสูงสุด 1200 ° C

1. พารามิเตอร์กระบวนการ

• การควบคุมละลาย:
• อุณหภูมิหลอมละลาย: 500–520 ° C, ความลึกของสระละลาย 80–120 มม.;
• ก๊าซป้องกัน: AR (ความบริสุทธิ์≥99.999%), อัตราการไหล 10–15 L/นาที
• พารามิเตอร์การตกผลึก:
• อัตราการดึง: 1–3 มม./ชั่วโมงความเร็วการหมุนคริสตัล 8-12 รอบต่อนาที;
• การไล่ระดับอุณหภูมิ: แกน 30–50 ° C/cm, เรเดียล≤10° C/cm;
• วิธีการระบายความร้อน: ฐานทองแดงระบายความร้อนด้วยน้ำ (อุณหภูมิน้ำ 20–25 ° C), การระบายความร้อนด้วยรังสีด้านบน

1. การควบคุมความไม่เจือปน

• เอฟเฟกต์การแยก‌: สิ่งสกปรกเช่น Fe, Ni (สัมประสิทธิ์การแยก <0.1) สะสมที่ขอบเขตของเมล็ด
• การลบรอบ‌: 3–5 รอบ, สิ่งสกปรกทั้งหมดสุดท้าย≤0.1ppm

1. ข้อควรระวัง:

• ครอบคลุมพื้นผิวละลายด้วยแผ่นกราไฟท์เพื่อยับยั้งการระเหยของ TE (อัตราการสูญเสีย≤0.5%);
• ตรวจสอบเส้นผ่านศูนย์กลางคริสตัลแบบเรียลไทม์โดยใช้เกจเลเซอร์ (ความแม่นยำ± 0.1 มม.);
• หลีกเลี่ยงความผันผวนของอุณหภูมิ> ± 2 ° C เพื่อป้องกันการเพิ่มความหนาแน่นของความคลาดเคลื่อน (เป้าหมาย≤10³/cm²)

‌iv. การตรวจสอบคุณภาพและตัวชี้วัดที่สำคัญ ‌

‌v. โปรโตคอลด้านสิ่งแวดล้อมและความปลอดภัย ‌

1. การบำบัดก๊าซไอเสีย:

• ไอเสียคั่ว: ทำให้เป็นกลางso₂และseo₂กับ naoh scrubbers (ph≥10);
• ไอเสียการกลั่นสูญญากาศ: กลั่นตัวและกู้คืนไอ ก๊าซตกค้างดูดซับผ่านคาร์บอนที่เปิดใช้งาน

1. การรีไซเคิลตะกรัน:

• ขั้วบวก (ประกอบด้วย Ag, Au): กู้คืนผ่าน Hydrometallurgy (ระบบH₂SO₄-HCl);
• สารตกค้างอิเล็กโทรไลซิส (มี PB, Cu): กลับไปที่ระบบถลุงทองแดง

1. มาตรการความปลอดภัย:

• ผู้ประกอบการจะต้องสวมหน้ากากแก๊ส (TE ไอเป็นพิษ); รักษาการระบายความดันลบ (อัตราแลกเปลี่ยนอากาศ≥10รอบ/ชั่วโมง)

‌ แนวทางการเพิ่มประสิทธิภาพ

1. การปรับวัตถุดิบ‌: ปรับอุณหภูมิการคั่วและอัตราส่วนกรดแบบไดนามิกตามแหล่งกำเนิดของแอโนด (เช่นทองแดงเทียบกับการหลอมตะกั่ว);
2. การจับคู่อัตราการดึงคริสตัล‌: ปรับความเร็วในการดึงตามการพาความร้อน (Reynolds หมายเลขRe≥2000) เพื่อปราบปรามซูเปอร์คัลลิ่งตามรัฐธรรมนูญ
3. ประสิทธิภาพการใช้พลังงาน‌: ใช้การให้ความร้อนโซนอุณหภูมิสองอุณหภูมิ (โซนหลัก 500 ° C, โซนย่อย 400 ° C) เพื่อลดการใช้พลังงานความต้านทานกราไฟท์ 30%