7n టెల్లూరియం క్రిస్టల్ పెరుగుదల మరియు శుద్దీకరణ
I. ముడి పదార్థం ముందస్తు చికిత్స మరియు ప్రాథమిక శుద్దీకరణ
- ముడి పదార్థ ఎంపిక మరియు అణిచివేత
- పదార్థ అవసరాలు: టెల్లూరియం ధాతువు లేదా యానోడ్ బురద (TE కంటెంట్ ≥5%) ను వాడండి, రాగి స్మెల్టింగ్ యానోడ్ బురద (CU₂TE, CU₂SE కలిగి ఉంటుంది) ముడి పదార్థంగా.
- ముందస్తు చికిత్స ప్రక్రియ:
- కణ పరిమాణం ≤5 మిమీకి ముతకగా అణిచివేస్తుంది, తరువాత బాల్ మిల్లింగ్ ≤200 మెష్కు;
- FE, NI మరియు ఇతర అయస్కాంత మలినాలను తొలగించడానికి అయస్కాంత విభజన (అయస్కాంత క్షేత్ర తీవ్రత ≥0.8T);
- SIO₂, CUO మరియు ఇతర అయస్కాంత-కాని మలినాలను వేరు చేయడానికి నురుగు ఫ్లోటేషన్ (pH = 8-9, శాంతట్ కలెక్టర్లు).
- ముందుజాగ్రత్తలు: తడి ప్రీ -ట్రీట్మెంట్ సమయంలో తేమను ప్రవేశపెట్టడం మానుకోండి (వేయించుకునే ముందు ఎండబెట్టడం అవసరం); పరిసర తేమను నియంత్రించండి ≤30%.
- వేయించు
- ప్రాసెస్ పారామితులు:
- ఆక్సీకరణ కాల్చిన ఉష్ణోగ్రత: 350–600 ° C (స్టేజ్డ్ కంట్రోల్: డీసల్ఫరైజేషన్ కోసం తక్కువ ఉష్ణోగ్రత, ఆక్సీకరణకు అధిక ఉష్ణోగ్రత);
- వేయించు సమయం: 6–8 గంటలు, O₂ ప్రవాహం రేటు 5–10 L/min;
- రియాజెంట్: సాంద్రీకృత సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (98% h₂so₄), ద్రవ్యరాశి నిష్పత్తి te₂so₄ = 1: 1.5.
- రసాయన ప్రతిచర్య:
CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUCO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUCO4+TEO2+2H2 O. - ముందుజాగ్రత్తలు: TEO₂ అస్థిరతను నివారించడానికి ఉష్ణోగ్రత ≤600 ° C ని నియంత్రించండి (మరిగే పాయింట్ 387 ° C); NaOH స్క్రబ్బర్లతో ఎగ్జాస్ట్ గ్యాస్కు చికిత్స చేయండి.
Ii. ఎలక్ట్రోఫైనింగ్ మరియు వాక్యూమ్ స్వేదనం
- ఎలక్ట్రోఫైనింగ్
- ఎలక్ట్రోలైట్ వ్యవస్థ:
- ఎలక్ట్రోలైట్ కూర్పు: h₂so₄ (80–120g/l), teo₂ (40–60g/l), సంకలిత (జెలటిన్ 0.1–0.3g/l);
- ఉష్ణోగ్రత నియంత్రణ: 30–40 ° C, సర్క్యులేషన్ ప్రవాహం రేటు 1.5–2 m³/h.
- ప్రాసెస్ పారామితులు:
- ప్రస్తుత సాంద్రత: 100–150 a/m², సెల్ వోల్టేజ్ 0.2–0.4 వి;
- ఎలక్ట్రోడ్ స్పేసింగ్: 80–120 మిమీ, కాథోడ్ నిక్షేపణ మందం 2–3 మిమీ/8 హెచ్;
- అశుద్ధమైన తొలగింపు సామర్థ్యం: Cu ≤5ppm, pb ≤1ppm.
- ముందుజాగ్రత్తలు: క్రమం తప్పకుండా ఎలక్ట్రోలైట్ ఫిల్టర్ చేయండి (ఖచ్చితత్వం ≤1μm); నిష్క్రియాత్మకతను నివారించడానికి యాంత్రికంగా యానోడ్ ఉపరితలాలను పాలిష్ చేయండి.
- వాక్యూమ్ స్వేదనం
- ప్రాసెస్ పారామితులు:
- వాక్యూమ్ స్థాయి: ≤1 × 10⁻²pa, స్వేదనం ఉష్ణోగ్రత 600–650 ° C;
- కండెన్సర్ జోన్ ఉష్ణోగ్రత: 200–250 ° C, TE ఆవిరి సంగ్రహణ సామర్థ్యం ≥95%;
- స్వేదనం సమయం: 8–12 హెచ్, సింగిల్-బ్యాచ్ సామర్థ్యం ≤50 కిలోలు.
- అశుద్ధ పంపిణీ: తక్కువ-ఉడకబెట్టిన మలినాలు (SE, S) కండెన్సర్ ముందు వద్ద పేరుకుపోతాయి; హై-బాయిలింగ్ మలినాలు (పిబి, ఎజి) అవశేషాలలో ఉంటాయి.
- ముందుజాగ్రత్తలు: TE ఆక్సీకరణను నివారించడానికి వేడి చేయడానికి ముందు ప్రీ-పంప్ వాక్యూమ్ సిస్టమ్ ≤5 × 10⁻³pa కు.
Iii. క్రిస్టల్ పెరుగుదల (డైరెక్షనల్ స్ఫటికీకరణ)
- పరికరాల ఆకృతీకరణ
- క్రిస్టల్ గ్రోత్ కొలిమి: టిడిఆర్ -70 ఎ/బి (30 కిలోల సామర్థ్యం) లేదా టిఆర్డిఎల్ -800 (60 కిలోల సామర్థ్యం);
- క్రూసిబుల్ మెటీరియల్: హై-ప్యూరిటీ గ్రాఫైట్ (బూడిద కంటెంట్ ≤5ppm), కొలతలు φ300 × 400 మిమీ;
- తాపన పద్ధతి: గ్రాఫైట్ నిరోధక తాపన, గరిష్ట ఉష్ణోగ్రత 1200 ° C.
- ప్రాసెస్ పారామితులు
- కరిగే నియంత్రణ:
- ద్రవీభవన ఉష్ణోగ్రత: 500–520 ° C, కరిగే పూల్ లోతు 80–120 మిమీ;
- రక్షణ వాయువు: AR (స్వచ్ఛత ≥99.999%), ప్రవాహం రేటు 10–15 L/min.
- స్ఫటికీకరణ పారామితులు:
- లాగడం రేటు: 1–3 మిమీ/గం, క్రిస్టల్ భ్రమణ వేగం 8–12rpm;
- ఉష్ణోగ్రత ప్రవణత: అక్షసంబంధ 30-50 ° C/cm, రేడియల్ ≤10 ° C/cm;
- శీతలీకరణ పద్ధతి: వాటర్-కూల్డ్ రాగి బేస్ (నీటి ఉష్ణోగ్రత 20-25 ° C), టాప్ రేడియేటివ్ శీతలీకరణ.
- అశుద్ధ నియంత్రణ
- విభజన ప్రభావం: FE, NI (విభజన గుణకం <0.1) వంటి మలినాలు ధాన్యం సరిహద్దుల వద్ద పేరుకుపోతాయి;
- రీమెల్టింగ్ సైకిల్స్3: 3–5 చక్రాలు, తుది మొత్తం మలినాలు ≤0.1ppm.
- ముందుజాగ్రత్తలు:
- TE అస్థిరతను అణిచివేసేందుకు గ్రాఫైట్ ప్లేట్లతో కరిగే ఉపరితలాన్ని కవర్ చేయండి (నష్టం రేటు .50.5%);
- లేజర్ గేజ్లను ఉపయోగించి నిజ సమయంలో క్రిస్టల్ వ్యాసాన్ని పర్యవేక్షించండి (ఖచ్చితత్వం ± 0.1 మిమీ);
- తొలగుట సాంద్రత పెరుగుదలను నివారించడానికి ఉష్ణోగ్రత హెచ్చుతగ్గులను నివారించండి> ± 2 ° C (లక్ష్యం ≤10³/cm²).
Iv. నాణ్యత తనిఖీ మరియు కీ మెట్రిక్స్
Itesttest అంశం | Standard value | Test పద్ధతి | Source |
స్వచ్ఛత | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
మొత్తం లోహ మలినాలు | ≤0.1ppm | GD-MS (గ్లో డిశ్చార్జ్ మాస్ స్పెక్ట్రోమెట్రీ) | |
ఆక్సిజన్ కంటెంట్ | ≤5ppm | జడ గ్యాస్ ఫ్యూజన్-ఇర్ శోషణ | |
క్రిస్టల్ సమగ్రత | తొలగుట సాంద్రత ≤10³/cm² | ఎక్స్-రే స్థలాకృతి | |
300 కే) | 0.1–0.3Ω · సెం.మీ. | నాలుగు-ప్రోబ్ పద్ధతి |
V. పర్యావరణ మరియు భద్రతా ప్రోటోకాల్స్
- ఎగ్జాస్ట్ గ్యాస్ చికిత్స:
- రోస్టింగ్ ఎగ్జాస్ట్: NaOH స్క్రబ్బర్స్ (PH≥10) తో SO₂ మరియు SEO₂ ను తటస్తం చేయండి;
- వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ ఎగ్జాస్ట్: ఘనీభవించి, టెక్ ఆవిరిని తిరిగి పొందండి; అవశేష వాయువులు సక్రియం చేయబడిన కార్బన్ ద్వారా శోషించబడతాయి.
- స్లాగ్ రీసైక్లింగ్:
- యానోడ్ స్లిమ్ (AG, AU కలిగి): హైడ్రోమెటలర్జీ ద్వారా కోలుకోవడం (H₂So₄-HCl వ్యవస్థ);
- విద్యుద్విశ్లేషణ అవశేషాలు (పిబి, సియు కలిగి): రాగి స్మెల్టింగ్ వ్యవస్థలకు తిరిగి వెళ్ళు.
- భద్రతా చర్యలు:
- ఆపరేటర్లు తప్పనిసరిగా గ్యాస్ మాస్క్లు ధరించాలి (TE ఆవిరి విషపూరితమైనది); ప్రతికూల పీడన వెంటిలేషన్ నిర్వహించండి (వాయు మార్పిడి రేటు ≥10 చక్రాలు/గం).
ఆప్టిమైజేషన్ గైడ్లైన్స్ను ప్రాసెస్ చేయండి
- ముడి పదార్థాల అనుసరణ: రోస్టింగ్ ఉష్ణోగ్రత మరియు ఆమ్ల నిష్పత్తిని యానోడ్ బురద మూలాల ఆధారంగా డైనమిక్గా సర్దుబాటు చేయండి (ఉదా., రాగి వర్సెస్ లీడ్ స్మెల్టింగ్);
- క్రిస్టల్ లాగడం రేటు సరిపోలిక: రాజ్యాంగ సూపర్ కూలింగ్ను అణిచివేసేందుకు కరిగే ఉష్ణప్రసరణ (రేనాల్డ్స్ సంఖ్య RE≥2000) ప్రకారం లాగడం వేగాన్ని సర్దుబాటు చేయండి;
- శక్తి సామర్థ్యం: గ్రాఫైట్ నిరోధక విద్యుత్ వినియోగాన్ని 30% తగ్గించడానికి డ్యూయల్-టెంపరేచర్ జోన్ తాపన (మెయిన్ జోన్ 500 ° C, సబ్-జోన్ 400 ° C) ఉపయోగించండి.
పోస్ట్ సమయం: మార్చి -24-2025