Zink Telluride (ZnTE), ett viktigt ii-VI-halvledarmaterial, används allmänt vid infraröd detektion, solceller och optoelektroniska enheter. Nya framsteg inom nanoteknik och grön kemi har optimerat sin produktion. Nedan följer de nuvarande mainstream -ZNTE -produktionsprocesserna och nyckelparametrarna, inklusive traditionella metoder och moderna förbättringar:
________________________________________________
I. Traditionell produktionsprocess (direkt syntes)
1. Råmaterialberedning
• Zink med hög renhet (Zn) och Tellurium (TE): Renhet ≥99.999% (5N-klass), blandad i ett molförhållande på 1: 1.
• Skyddsgas: argon eller kväve i hög renhet (AR) eller kväve (N₂) för att förhindra oxidation.
2. Processflöde
• Steg 1: Vakuumsmältningssyntes
o Blanda Zn- och TE -pulver i ett kvartsrör och evakuera till ≤10⁻³ PA.
o Värmeprogram: Värme vid 5–10 ° C/min till 500–700 ° C, håll i 4–6 timmar.
o Reaktionsekvationen: Zn+TE → ΔZNTEZN+TEΔZNTE
• Steg 2: glödgning
o Bär upp råprodukten vid 400–500 ° C under 2-3 timmar för att minska gitterfel.
• Steg 3: Krossning och siktning
o Använd en kulkvarn för att slipa bulkmaterialet till målpartikelstorleken (högenergikulfräsning för nanoskala).
3. Nyckelparametrar
• Temperaturkontrollnoggrannhet: ± 5 ° C
• Kylhastighet: 2–5 ° C/min (för att undvika termiska spänningssprickor)
• Råmaterialpartikelstorlek: Zn (100–200 mesh), TE (200–300 mesh)
________________________________________________
Ii. Modern förbättrad process (solvotermisk metod)
Den solvotermiska metoden är mainstream -tekniken för att producera nanoskala ZnTE, och erbjuder fördelar som kontrollerbar partikelstorlek och låg energiförbrukning.
1. Råvaror och lösningsmedel
• Föregångare: zinknitrat (Zn (no₃) ₂) och natriumt tellurite (na₂teo₃) eller tellurpulver (TE).
• Reducerande medel: Hydrazinhydrat (N₂H₄ · H₂O) eller natriumborohydrid (NABH₄).
• Lösningsmedel: etylendiamin (EDA) eller avjoniserat vatten (DI -vatten).
2. Processflöde
• Steg 1: Föregångarsupplösning
o Lös Zn (NO₃) ₂ och Na₂teo₃ i ett 1: 1 molförhållande i lösningsmedlet under omrörning.
• Steg 2: Reduktionsreaktion
o Tillsätt reducerande medel (t.ex. n₂h₄ · h₂o) och tät i en högtryck autoklav.
o Reaktionsförhållanden:
Temperatur: 180–220 ° C
Tid: 12–24 timmar
Tryck: Självgenererad (3–5 MPa)
o Reaktionsekvation: Zn2 ++ TEO32−+reducerande medel → ZnTE+BYPRODUCTS (t.ex. H₂O, N₂) Zn2 ++ Teo32−+reducerande medel → Znte+byProducts (t.ex. H₂O, N₂)
• Steg 3: Efterbehandling
o Centrifug för att isolera produkten, tvätta 3–5 gånger med etanol och di vatten.
o Torra under vakuum (60–80 ° C under 4–6 timmar).
3. Nyckelparametrar
• Föregångarkoncentration: 0,1–0,5 mol/L
• PH -kontroll: 9–11 (alkaliska förhållanden gynnar reaktion)
• Kontroll av partikelstorlek: Justera via lösningsmedelsyp (t.ex. EDA ger nanotrådar; vattenfas ger nanopartiklar).
________________________________________________
Iii. Andra avancerade processer
1. Kemisk ångavsättning (CVD)
• Tillämpning: Tunnfilmberedning (t.ex. solceller).
• Föregångare: dietylzinc (Zn (C₂H₅) ₂) och dietyltellurium (TE (C₂H₅) ₂).
• Parametrar:
o avsättningstemperatur: 350–450 ° C
o Bärgas: H₂/AR -blandning (flödeshastighet: 50–100 SCCM)
o Tryck: 10⁻² - 10⁻³ Torr
2. Mekanisk legering (bollfräsning)
• Funktioner: lösningsmedelsfri, lågtemperatursyntes.
• Parametrar:
o Boll-till-pulverförhållande: 10: 1
O Millningstid: 20–40 timmar
o Rotationshastighet: 300–500 rpm
________________________________________________
Iv. Kvalitetskontroll och karakterisering
1. Renhetsanalys: röntgendiffraktion (XRD) för kristallstruktur (huvudtopp vid 2θ ≈25,3 °).
2. Morfologikontroll: Transmission Electron Microscopy (TEM) för nanopartikelstorlek (typisk: 10–50 nm).
3. Elemental Ratio: Energy-Dispersive röntgenspektroskopi (eds) eller induktiv kopplad plasmasspektrometri (ICP-MS) för att bekräfta Zn ≈1: 1.
________________________________________________
V. Säkerhets- och miljöhänsyn
1. Avfallsgasbehandling: absorbera H₂te med alkaliska lösningar (t.ex. NaOH).
2. Återvinning av lösningsmedel: Återvinn organiska lösningsmedel (t.ex. EDA) via destillation.
3. Skyddsåtgärder: Använd gasmasker (för H₂Te-skydd) och korrosionsbeständiga handskar.
________________________________________________
Vi. Teknologiska trender
• Grön syntes: Utveckla vattenfassystem för att minska användningen av organisk lösningsmedel.
• Dopingmodifiering: Förbättra konduktivitet genom doping med CU, AG, etc.
• Storskalig produktion: Anta kontinuerliga flödesreaktorer för att uppnå KG-skala satser.
Posttid: Mar-21-2025