Reningen av selen med hög renhet (≥99.999%) involverar en kombination av fysiska och kemiska metoder för att avlägsna föroreningar såsom TE, Pb, Fe och AS. Följande är viktiga processer och parametrar:
1. Vakuumdestillation
Processflöde:
1. Placera rå selen (≥99,9%) i en kvarts degel i en vakuumdestillationsugn.
2. Värm till 300-500 ° C under vakuum (1-100 Pa) under 60-180 minuter.
3. Selenånga kondenserar i en tvåstegskondensor (nedre steg med Pb/Cu-partiklar, övre steg för selenuppsamling).
4. Samla selen från den övre kondensorn; 碲 (TE) och andra högkokande föroreningar kvarstår i det nedre steget.
Parametrar:
- Temperatur: 300-500 ° C
- Tryck: 1-100 PA
- Kondensormaterial: kvarts eller rostfritt stål.
2. Kemisk rening + vakuumdestillation
Processflöde:
1. Oxidationsförbränning: React rå selen (99,9%) med O₂ vid 500 ° C för att bilda SEO₂- och TEO₂ -gaser.
2. Extraktion av lösningsmedel: Lös SEO₂ i en etanol-vattenlösning, filtrera bort Teo₂-fällningen.
3. Reduktion: Använd hydrazin (N₂H₄) för att reducera SEO₂ till elementärt selen.
4. Djup de-te: oxidera selen igen till seo₄²⁻ och extrahera TE med hjälp av lösningsmedelsextraktion.
5. Slutlig vakuumdestillation: rena selen vid 300-500 ° C och 1-100 PA för att uppnå 6N (99.9999%) renhet.
Parametrar:
- Oxidationstemperatur: 500 ° C
- Hydrazindosering: Överskott för att säkerställa fullständig minskning.
3. Elektrolytisk rening
Processflöde:
1. Använd en elektrolyt (t.ex. selenös syra) med en strömtäthet av 5-10 A/DM².
2. Selenavlagringar på katoden, medan selenoxider förolatiliseras vid anoden.
Parametrar:
- Aktuell densitet: 5-10 A/DM²
- Elektrolyt: Selenös syra eller selenatlösning.
4. Lösningsuttraktion
Processflöde:
1. Extrahera SE⁴⁺ från lösningen med användning av TBP (tributylfosfat) eller TOA (trioctylamin) i sydroklor- eller svavelsyramedium.
2. Remsa och fälla ut selen och omkristallisera sedan.
Parametrar:
- Extractant: TBP (HCl Medium) eller TOA (H₂SO₄ Medium)
- Antal steg: 2-3.
5. Zone -smältning
Processflöde:
1. Upprepade gånger zonsmältande selengöt för att ta bort spårföroreningar.
2. Lämplig för att uppnå> 5n renhet från högren ut startmaterial.
Obs: Kräver specialiserad utrustning och är energikrävande.
Figurförslag
För visuell referens, se följande figurer från litteratur:
- Vakuumdestillationsinställning: Schematisk för ett tvåstegs kondensorsystem.
- SE-TE-fasdiagram: illustrerar separationsutmaningar på grund av nära kokpunkter.
Referenser
- Vakuumdestillation och kemiska metoder:
- Electrolytic och lösningsmedelsextraktion:
- Avancerade tekniker och utmaningar:
Posttid: Mar-21-2025