7n tellur kristalltillväxt och rening

7n tellur kristalltillväxt och rening

‌I. Råmaterialförbehandling och preliminär rening‌

1. ‌Rå materialval och krossning‌

• ‌Materiella krav‌: Använd tellurmalm eller anodslime (TE -innehåll ≥5%), helst kopparsmältande anodslime (innehåller cu₂te, cu₂se) som råmaterial.
• ‌Förbehandlingsprocess‌:
• Grov krossning till partikelstorlek ≤5 mm, följt av bollfräsning till ≤200 mesh;
• Magnetisk separering (magnetfältintensitet ≥0,8T) för att avlägsna Fe, Ni och andra magnetiska föroreningar;
• Skumflotation (pH = 8-9, Xanthate-samlare) för att separera SiO₂, Cuo och andra icke-magnetiska föroreningar.
• ‌Försiktighetsåtgärder‌: Undvik att införa fukt under våt förbehandling (kräver torkning före rostning); Kontrollens omgivningsfuktighet ≤30%.

1. ‌Pyrometallurgisk rostning och oxidation‌

• ‌Processparametrar‌:
• Oxidationsstekningstemperatur: 350–600 ° C (iscensatt kontroll: låg temperatur för avsvavling, hög temperatur för oxidation);
• Rostningstid: 6–8 timmar, med en flödeshastighet på 5–10 l/min;
• Reagens: koncentrerad svavelsyra (98% H₂SO₄), massförhållande Te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Kemisk reaktion‌:
  Cu2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
• ‌Försiktighetsåtgärder‌: Kontrolltemperatur ≤600 ° C för att förhindra TEO₂ -läkare (kokpunkt 387 ° C); Behandla avgaser med NaOH -skrubber.

‌Ii. Elektrorefining och vakuumdestillation‌

1. ‌Elektrorefining‌

• ‌Elektrolytsystem‌:
• Elektrolytkomposition: H₂SO₄ (80–120g/L), Teo₂ (40–60g/L), tillsatsmedel (gelatin 0,1–0,3 g/L);
• Temperaturkontroll: 30–40 ° C, cirkulationsflödeshastighet 1,5–2 m³/h.
• ‌Processparametrar‌:
• Strömdensitet: 100–150 A/m², cellspänning 0,2–0,4V;
• Elektrodavstånd: 80–120 mm, katodavlagringstjocklek 2–3 mm/8h;
• Föroreningsavlägsningseffektivitet: Cu ≤5 ppm, Pb ≤1 ppm.
• ‌Försiktighetsåtgärder‌: filtrera regelbundet elektrolyt (noggrannhet ≤1 um); Mekaniskt polera anodytor för att förhindra passivering.

1. ‌Vakuumdestillation‌

• ‌Processparametrar‌:
• Vakuumnivå: ≤1 × 10⁻²pa, destillationstemperatur 600–650 ° C;
• Kondensatorzontemperatur: 200–250 ° C, TE -ångkondensationseffektivitet ≥95%;
• Destillationstid: 8–12h, enstaka kapacitet ≤50 kg.
• ‌Föroreningsfördelning‌: Lågkokande föroreningar (SE, S) ackumuleras vid kondensorn; Högkokande föroreningar (Pb, AG) finns kvar i rester.
• ‌Försiktighetsåtgärder‌: Vakuumsystem före pump till ≤5 × 10⁻³PA före uppvärmning för att förhindra TE-oxidation.

‌Iii. Kristalltillväxt (riktningskristallisation) ‌

1. ‌Utrustningskonfiguration‌

• ‌Crystal Growth Furnace -modeller‌: TDR-70A/B (30 kg kapacitet) eller TRDL-800 (60 kg kapacitet);
• Degel Material: High Penity Graphite (Ash Content ≤5PPm), Dimensions φ300 × 400mm;
• Uppvärmningsmetod: Grafitmotstånd Uppvärmning, maximal temperatur 1200 ° C.

1. ‌Processparametrar‌

• ‌Smältkontroll‌:
• Smälttemperatur: 500–520 ° C, smälta pooldjupet 80–120 mm;
• Skyddsgas: AR (renhet ≥99.999%), flödeshastighet 10–15 l/min.
• ‌Kristallisationsparametrar‌:
• Draghastighet: 1–3 mm/h, kristallrotationshastighet 8–12 rpm;
• Temperaturgradient: axiell 30–50 ° C/cm, radiell ≤10 ° C/cm;
• Kylmetod: Vattenkyld koppartas (vattentemperatur 20–25 ° C), topp strålningskylning.

1. ‌Föroreningsstyrning‌

• ‌Segregeringseffekt‌: Föroreningar som Fe, Ni (segregeringskoefficient <0,1) ackumuleras vid korngränser;
• ‌REMLELING CYKLAR‌: 3–5 cykler, slutliga totala föroreningar ≤0,1 ppm.

1. ‌Försiktighetsåtgärder‌:

• Täcksmältytan med grafitplattor för att undertrycka TE -förångning (förlusthastighet ≤0,5%);
• Övervaka kristalldiameter i realtid med lasermätare (noggrannhet ± 0,1 mm);
• Undvik temperaturfluktuationer> ± 2 ° C för att förhindra ökning av dislokationstätheten (mål ≤10³/cm²).

‌Iv. Kvalitetsinspektion och nyckelmätningar‌

‌V. Miljö- och säkerhetsprotokoll‌

1. ‌Avgasbehandling‌:

• Rostning avgaser: neutralisera so₂ och seo₂ med NaOH -skrubber (pH≥10);
• Vakuumdestillation avgaser: kondensera och återvinna TE -ånga; Restgaser adsorberade via aktivt kol.

1. ‌Återvinning‌:

• Anodslime (innehåller Ag, AU): Återställ via hydrometallurgi (H₂SO₄-HCL-system);
• Elektrolysrester (innehåller Pb, Cu): Återgå till kopparsmältningssystem.

1. ‌Säkerhetsåtgärder‌:

• Operatörer måste bära gasmasker (TE -ånga är giftigt); Bibehålla ventilation av negativt tryck (luftväxlingskurs ≥10 cykler/h).

‌ Process Optimeringsriktlinjer

1. ‌Råvaruanpassning‌: Justera rostningstemperatur och syraförhållande dynamiskt baserat på anodslimkällor (t.ex. koppar kontra blysmältning);
2. ‌Crystal Pulling Rate Matching‌: Justera draghastigheten enligt smältkonvektion (Reynolds nummer Re≥2000) för att undertrycka konstitutionell superkylning;
3. ‌Energieffektivitet‌: Använd uppvärmning av dubbel-temperaturzon (huvudzon 500 ° C, subzon 400 ° C) för att minska kraftförbrukningen av grafitmotstånd med 30%.