Пречишћавање селена високог чистоћа (≥99,999%) укључује комбинацију физичких и хемијских метода за уклањање нечистоћа као што су ТЕ, ПБ, ФЕ и као. Следећи су кључни процеси и параметри:
1. вакуум дестилација
Проток процеса:
1. Поставите сирово селенијум (≥99,9%) у кварцну кривицу у вакуум пећи за дестилацију.
2 Топлота на 300-500 ° Ц под вакуумом (1-100 па) током 60-180 минута.
3. Конденза паре селенијум у двостепеном кондензатору (доња позорница са ПБ / ЦУ честицама, горњој фази за прикупљање селена).
4. Сакупите селенијум са горњег кондензатора; 碲 (ТЕ) и друге нечистоће са високим кључањем остају у доњој фази.
Параметри:
- Температура: 300-500 ° Ц
- Притисак: 1-100 па
- Материјал кондензатора: кварцни или нехрђајући челик.
2 хемијски пречишћавање + вакуум дестилација
Проток процеса:
1. Сагоревање оксидације: реагирајте сиров селен (99,9%) са о₂ на 500 ° Ц формира се сетоа и теого гасова.
2 Екстракција растварача: растворите СЕО₂ у раствору за воду етанол-вода, филтрирајте Теои талог.
3. Смањење: Користите хидразин (Н₂Х₄) да бисте смањили СЕО₂ у елементарни селен.
4. Дееп де-Те: Оксидизујте селен поново на сео₄²⁻, а затим екстраховали ТЕ користећи екстракцију растварача.
5. Завршна вакуум дестилација: Прочишћавање селена на 300-500 ° Ц и 1-100 ПА да би се постигао 6Н (99.9999%) чистоће.
Параметри:
- температура оксидације: 500 ° Ц
- Дозирање хидразина: вишак да се осигура потпуно смањење.
3. Електролитичко пречишћавање
Проток процеса:
1. Користите електролит (нпр. Јеленне киселине) са тренутном густином од 5-10 А / ДМ².
2 Депозити селена на катоди, док се селенијум оксиди испалили на аноди.
Параметри:
- Тренутна густина: 5-10 А / ДМ²
- Електролит: селенолошка киселина или селенатно решење.
4. Екстракција растварача
Проток процеса:
1. Издвојите СЕЕН са раствора помоћу ТБП (трибутил фосфата) или тоа (триоктилално) у медијима хлороводоничне или сумпорне киселине.
2 Стрип и талог Селенијум, а затим прекристализирати.
Параметри:
- Екстрактант: ТБП (ХЦл Медиум) или тоа (Х₂СОУС МЕДИУМ)
- Број фаза: 2-3.
5. зона топљење
Проток процеса:
1. више пута зона-топила селенијум инготи за уклањање нечистоћа у траговима.
2 Погодно за постизање> 5Н чистоћа од почетних материјала са високим чистоћима.
Напомена: Захтева специјализовану опрему и је енергетски интензивна.
Предлог фигура
За визуелну референцу погледајте следеће бројке из литературе:
- Подешавање вакуум дестилације: шема двостепеног система кондензатора.
- Предаја се-те фазе: илуструје изазове одвајања због блиских кључања.
Референце
- Вакуум дестилација и хемијске методе:
- Екстракција електролитних и растварача:
- Напредне технике и изазови:
Вријеме поште: Мар-21-2025