7Н ТЕЛЛУРИЈ КРИСТАЛНИ РАСТ И ПРОЧИТАЊЕ
Ја. Сирово оправдање и прелиминарно пречишћавање
- Избор и дробљење сирових материјала
- Материјални захтеви: Користите телуријум руде или аноде слиме (ТЕ садржај ≥5%), пожељно бакар који мијења аноде слина (садржи Цуете, Цу₂се) као сировина.
- Поступак преноса:
- Грубо дробљење на величину честица ≥5 мм, а затим глодање лопте у ≤200 Мрежа;
- Магнетно раздвајање (интензитет магнетног поља ≥0.8т) за уклањање ФЕ, НИ и других магнетних нечистоћа;
- Флотација од пена (пХ = 8-9, Ксантхат Цолектори) за одвајање Сио ", ЦУО и друге не-магнетне нечистоће.
- Превентивне мере: Избегавајте уношење влаге током влажног преноса (захтева сушење пре печења); контрола амбијенталне влаге ≥30%.
- Пирометалуршка печена и оксидација
- Параметри процеса:
- Оксидација Температура печења: 350-600 ° Ц (инсценирана контрола: ниска температура засулфуризацију, високу температуру за оксидацију);
- Време за печење: 6-8 сати, са оним протоком од 5-10 л / мин;
- Реагенс: Концентрована сумпорна киселина (98% Х₂СООН), масовна омјерка тезсона = 1: 1.5.
- Хемијска реакција:
ЦУ2ТЕ + 2О2 + 2Х2СО4 → 2ЦУСО4 + ТЕО2 + 2Х2ОЦУ2 ТЕ + 2О2 + 2Х2 СО4 → 2ЦУСО4 + ТЕО2 + 2Х2 О - Превентивне мере: Температура контроле ≤600 ° Ц Да бисте спречили нестализацију ТЕОГ (тачка кључања 387 ° Ц); Третирајте исцрпљени гас са НаОХ цистерима.
ИИ. Електрорефинирање и вакуум дестилација
- Електрорефинирање
- Електролитни систем:
- Композиција електролита: Хонсо₄ (80-120Г / Л), Тео (40-60г / Л), адитив (Гелатин 0.1.1-0,3г / Л);
- Контрола температуре: 30-40 ° Ц, проток протока циркулације 1,5-2 м³ / х.
- Параметри процеса:
- Густина струје: 100-150 А / м², ћелијски напон 0.2-0.4В;
- Размак електроде: 80-120мм, дебљина дебљине катоде 2-3 мм / 8Х;
- Ефикасност уклањања нечистоће: Цу ≥5ппм, ПБ ≤1ппм.
- Превентивне мере: Редовно филтер електролита (тачност ≥1 μм); механички пољске анодне површине за спречавање пасивације.
- Дестилација вакуума
- Параметри процеса:
- Ниво вакуума: ≤1 × 10⁻²ПА, Температура дестилације 600-650 ° Ц;
- Температура зона кондензатора: 200-250 ° Ц, ефикасност кондензације паре ≥95%;
- Време дестилације: 8-12х, капацитет једноструких серија ≥50кг.
- Дистрибуција нечистоће: Нечистоће са ниским кључањем (СЕ, С) накупљају се на фронту кондензатора; Нечистивост високих кључања (ПБ, АГ) остају у остацима.
- Превентивне мере: Пре-пумп вакуумски систем до ≥5 × 10⁻³ПА пре грејања да бисте спречили оксидацију.
ИИИ. Раст кристала (усмерена кристализација)
- Конфигурација опреме
- Модели пећи на кристалу: ТДР-70А / Б (капацитет 30 кг) или ТРДЛ-800 (капацитет од 60 кг);
- Цруцибле Материјал: ГРАФИТЕ ГРАФИТЕ (АСХ садржај ≥5ппм), димензије Φ300 × 400 мм;
- Метода грејања: Грејање графитне отпорности, максимална температура 1200 ° Ц.
- Параметри процеса
- Контрола топљења:
- Температура топљења: 500-520 ° Ц, дубина базена у базену 80-120 мм;
- Заштитни гас: АР (чистоћа ≥99,999%), брзина протока 10-15 л / мин.
- Параметри кристализације:
- Брзина повлачења: 1-3 мм / х, брзина ротације кристала 8-12РПМ;
- Температурни градијент: Аксијално 30-50 ° Ц / цм, радијал ≤10 ° Ц / цм;
- Начин хлађења: бакарна бакарна бакара (температура воде 20-25 ° Ц), врхунско зрачење.
- Контрола нечистоће
- Ефекат сегрегације: Нечистоће попут ФЕ, НИ (коефицијент сегрегације <0,1) накупља се на границама зрна;
- Подешавање циклуса: 3-5 циклуса, коначне тоталне нечистоће ≤0,1ппм.
- Превентивне мере:
- Поклопац растопљене површине са графитним плочама за сузбијање оштећења (стопа губитака ≥0,5%);
- Монитор пречника кристала у реалном времену помоћу ласерског мјерача (тачност ± 0,1 мм);
- Избегавајте флуктуације температуре> ± 2 ° Ц да спречите пораст густине дислокације (циљ ≤10³ / цм²).
ИВ. Инспекција квалитета и кључне метрике
Тестирати предмет | Стандардна вредност | Метода испитивања | Извор |
Чистоћа | ≥99.99999% (7Н) | ИЦП-МС | |
Укупне металне нечистоће | ≤0.1ппм | ГД-МС (сјајна масена спектрометрија) | |
Садржај кисеоника | ≤5ппм | Инертна фузија гаса и ИР апсорпција | |
Кристални интегритет | Дестина дислокације 10Г / цм² | Рендгенски топографија | |
Отпорност (300К) | 0.1-0.3Ω · цм | Метода са четири испитивања |
В. Протоколи за заштиту животне средине и безбедности
- Испушни пречишћавање гаса:
- Руше за печење: неутрализовати со₂ и сео са НаОХ Сцрибберс (пХ10);
- Вакуум дестилација Испух: Кондензовати и опоравити те пара; Преостали гасови адсорбовани путем активираног угљеника.
- Рециклирање шљаке:
- Аноде Слиме (садржи АГ, АУ): Опоравак преко хидрометалургије (Х₂СО₄-ХЦл систем);
- Остаци електролизе (који садрже Пб, ЦУ): Повратак на системе топљења бакра.
- Мере безбедности:
- Оператори морају да носе гасне маске (ТЕ је токсичан); Одржавајте вентилацију негативног притиска (курс ваздуха ≥10 циклуси / х).
Смјернице за оптимизацију процеса
- Прилагођавање сировина: Подесите температуру печења и омјер киселине динамички заснован на изворима аноде (нпр. Бакар против оловке);
- Усклађивање брзине кристала: Подесите брзину повлачења у складу са конвекцијом топљења (Реинолдс број резма) за сузбијање уставног суперхлађења;
- Енергетска ефикасност: Користите грејање зоне двоструког температур (главна зона 500 ° Ц, подзона 400 ° Ц) да би се смањила потрошња енергије графитске отпорности за 30%.
Вријеме поште: Мар-24-2025