7n Rritja dhe Pastrimi i Kristalit Tellurium
I. Parathënia e lëndës së parë dhe pastrimi paraprak
- Përzgjedhja dhe shtypja e lëndës së parë
- Kërkesat për materiale: Përdorni xeheror Tellurium ose Slime Anode (përmbajtja TE ≥5%), mundësisht Slime anodë e shkrirjes së bakrit (që përmban Cu₂te, Cu₂se) si lëndë e parë.
- Procesi i parafabrikimit:
- Shtrydhja e trashë në madhësinë e grimcave ≤5 mm, e ndjekur nga bluarja e topit në ≤200 rrjetë;
- Ndarja magnetike (intensiteti i fushës magnetike ≥0.8T) për të hequr Fe, Ni dhe papastërti të tjera magnetike;
- Flotation froth (pH = 8-9, koleksionistë xanthate) për të ndarë Sio₂, CuO dhe papastërti të tjera jo magnetike.
- Masa paraprake: Shmangni prezantimin e lagështisë gjatë paracaktimit të lagësht (kërkon tharje para pjekjes); Kontrolloni lagështinë e ambientit ≤30%.
- Pirometallurgjik Pjekja dhe oksidimi
- Parametrat e procesit:
- Temperatura e pjekjes së oksidimit: 350–600 ° C (kontrolli i inskenuar: temperaturë e ulët për desulfurizimin, temperaturë e lartë për oksidimin);
- Koha e pjekjes: 6-8 orë, me ritmin e rrjedhës O₂ 5-10 L/min;
- Reagenti: Acidi sulfurik i përqendruar (98% H₂SO₄), raporti i masës TE₂SO₄ = 1: 1.5.
- Reaksion kimik:
Cu2te+2o2+2h2so4 → 2cuso4+teo2+2h2ocu2 te+2o2+2h2 SO4 → 2cuso4+teo2+2h2 o - Masa paraprake: Temperatura e kontrollit ≤600 ° C për të parandaluar volatilizimin e teo₂ (pika e vlimit 387 ° C); Trajtoni gazin e shkarkimit me pastruesit NaOH.
Ii. Distilimi i Elektrore dhe Vakumi
- Elektrorefinimi
- Sistem elektroliti:
- Përbërja e elektrolitit: H₂so₄ (80–120g/L), TEO₂ (40–60g/L), aditiv (xhelatinë 0,1–0,3g/L);
- Kontrolli i temperaturës: 30–40 ° C, Shkalla e rrjedhës së qarkullimit 1.5–2 m³/orë.
- Parametrat e procesit:
- Dendësia e rrymës: 100–150 A/m², tensioni i qelizës 0.2–0.4V;
- Hapësira e elektrodës: 80–120 mm, trashësia e depozitimit të katodës 2-3 mm/8h;
- Efikasiteti i heqjes së papastërtisë: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- Masa paraprake: rregullisht filtroni elektrolitin (saktësia ≤1μM); sipërfaqet e anodës mekanike polak për të parandaluar pasivizimin.
- Vakum distilimi
- Parametrat e procesit:
- Niveli i vakumit: ≤1 × 10⁻²PA, temperatura e distilimit 600–650 ° C;
- Temperatura e zonës së kondensatorit: 200–250 ° C, Efikasiteti i kondensimit të avullit TE ≥95%;
- Koha e distilimit: 8–12H, kapaciteti me një grumbull ≤50kg.
- Shpërndarja e papastërtisë: Papastërtitë me zierje të ulët (SE, S) grumbullohen në pjesën e përparme të kondensatorit; Papastërtitë me zierje të lartë (Pb, Ag) mbeten në mbetje.
- Masa paraprake: Sistemi vakum para-pompës në ≤5 × 10⁻³pa para ngrohjes për të parandaluar oksidimin e TE.
Iii. Rritja e kristalit (kristalizimi i drejtimit)
- Konfigurim i pajisjeve
- Modelet e furrës së rritjes së kristalit: TDR-70A/B (kapaciteti 30 kg) ose TRDL-800 (kapaciteti 60 kg);
- Materiali i kryqëzueshëm: grafiti me pastërti të lartë (përmbajtja e hirit ≤5ppm), dimensionet φ300 × 400 mm;
- Metoda e ngrohjes: Ngrohja e rezistencës grafit, temperatura maksimale 1200 ° C.
- Parametrat e procesit
- Shkrihet kontrolli:
- Temperatura e shkrirjes: 500–520 ° C, shkrirja e pishinës thellësi 80-120 mm;
- Gazi mbrojtës: AR (pastërtia 99.999%), shkalla e rrjedhës 10-15 L/min.
- Parametrat e kristalizimit:
- Shkalla e tërheqjes: 1–3 mm/orë, shpejtësia e rrotullimit të kristalit 8–12rpm;
- Gradient i temperaturës: boshtor 30-50 ° C/cm, radial ≤10 ° C/cm;
- Metoda e ftohjes: Baza e bakrit e ftohur me ujë (temperatura e ujit 20-25 ° C), ftohja e sipërme rrezatuese.
- Kontroll i papastërtisë
- Efekt i ndarjes: Papastërtitë si Fe, Ni (koeficienti i ndarjes <0,1) grumbullohen në kufijtë e grurit;
- Remelting cikle: 3-5 cikle, papastërtitë totale përfundimtare ≤0.1ppm.
- Masa paraprake:
- Mbulesa e shkrirjes së sipërfaqes me pllaka grafit për të shtypur volatilizimin TE (shkalla e humbjes ≤0.5%);
- Monitoroni diametrin e kristalit në kohë reale duke përdorur matës lazer (saktësia ± 0.1 mm);
- Shmangni luhatjet e temperaturës> ± 2 ° C për të parandaluar rritjen e densitetit të zhvendosjes (objektivi ≤10³/cm²).
Iv. Inspektimi i Cilësisë dhe Metrika Kryesore
TEMTE TESTE | Value vlera e standardit | Method Metoda e testit | Source |
Pastërti | ≥99.99999% (7n) | ICP-MS | |
Papastërtitë totale metalike | ≤0.1ppm | GD-MS (spektrometria e masës së shkarkimit të shkëlqimit) | |
Përmbajtja e oksigjenit | ≤5ppm | Thithja e shkrirjes së gazit inert-IR | |
Integritet kristal | Dendësia e zhvendosjes ≤10³/cm² | Topografi me rreze x | |
Rezistenca (300k) | 0,1–0,3Ω · cm | Metodë me katër zona |
V. Protokollet mjedisore dhe të sigurisë
- Trajtim i gazit shter:
- Shter pjekje: neutralizoni SO₂ dhe SEO₂ me pastrues NaOH (pH≥10);
- Shter i distilimit të vakumit: kondensoni dhe rikuperoni avullin; Gazrat e mbetur adsorbohen përmes karbonit të aktivizuar.
- Riciklim i skorjeve:
- Slime anode (që përmban Ag, Au): Rikuperoni përmes hidrometalurgjisë (sistemi H₂SO₄-HCl);
- Mbetjet e elektrolizës (që përmbajnë Pb, Cu): Kthehuni në sistemet e shkrirjes së bakrit.
- Masa sigurie:
- Operatorët duhet të veshin maska me gaz (avulli i TE është toksik); Mbani ventilimin e presionit negativ (kursi i shkëmbimit të ajrit ≥ 10 cikle/orë).
Udhëzimet e optimizmit të përpunimit
- Përshtatja e lëndës së parë: Rregulloni temperaturën e pjekjes dhe raportin e acidit bazuar në mënyrë dinamike në burimet e zhulit anodë (p.sh., bakri kundrejt shkrirjes së plumbit);
- Përputhja e shkallës së tërheqjes së kristalit: Rregulloni shpejtësinë e tërheqjes sipas konvekcionit të shkrirjes (numri i Reynolds ri -2000) për të shtypur supercooling kushtetues;
- Efikasitet i energjisë: Përdorni ngrohjen e zonës me temperaturë të dyfishtë (zona kryesore 500 ° C, nën-zona 400 ° C) për të zvogëluar konsumin e energjisë së rezistencës grafit me 30%.
Koha e postimit: Mar-24-2025