Čiščenje selena visoke čistosti (≥99,999%) vključuje kombinacijo fizikalnih in kemijskih metod za odstranjevanje nečistoč, kot so TE, PB, Fe in AS. Sledijo ključni procesi in parametri:
1. vakuumska destilacija
Tok procesa:
1. postavite surovi selen (≥99,9%) v kremenčev lonček znotraj vakuumske destilacijske peči.
2. segrejte na 300-500 ° C pod vakuumom (1-100 PA) 60-180 minut.
3. Selenijeva parna kondenzira v dvostopenjskem kondenzatorju (spodnja stopnja z delci PB/Cu, zgornja stopnja za zbiranje selena).
4. Zberite selen iz zgornjega kondenzatorja; 碲 (TE) in druge nečistoče v visoki vrednosti ostanejo v spodnji fazi.
Parametri:
- Temperatura: 300-500 ° C.
- Pritisk: 1-100 PA
- Kondenzator Material: kremen ali nerjavno jeklo.
2. Kemično čiščenje + vakuumska destilacija
Tok procesa:
1. Oksidacijsko zgorevanje: reagirajte surovi selen (99,9%) z O₂ pri 500 ° C, da tvorijo seo₂ in teo₂ pline.
2. Ekstrakcija topila: raztopimo SEO₂ v raztopini etanol-voda, filtrirajte teo₂ oborino.
3. Zmanjšanje: uporabite hidrazin (N₂H₄), da zmanjšate SEO₂ na elementarni selen.
4. Globoko de-te: selena oksidirate znova na seo₄²⁻, nato pa izvlecite TE z uporabo ekstrakcije topila.
5. Končna vakuumska destilacija: očistite selen pri 300-500 ° C in 1-100 PA, da dosežete 6N (99,9999%) čistosti.
Parametri:
- Temperatura oksidacije: 500 ° C
- Odmerjanje hidrazina: presežek za zagotovitev popolnega zmanjšanja.
3. Elektrolitično čiščenje
Tok procesa:
1. Uporabite elektrolit (npr. Selen kislina) s tokovno gostoto 5-10 A/dm².
2. selenski nahajališči na katodi, medtem ko selenijevi oksidi valatizirajo na anodi.
Parametri:
- Toka gostota: 5-10 A/DM²
- Elektrolit: selenska kislina ali raztopina selenata.
4. Ekstrakcija topila
Tok procesa:
1. Izvlecite SE⁴⁺ iz raztopine z uporabo TBP (tributil fosfat) ali TOA (trioktilamin) v klorovodijski ali žveplovi kislini.
2. STRIP in obori selena, nato pa prekristalizirajte.
Parametri:
- Extractant: TBP (HCl Medium) ali TOA (H₂SO₄ Medium)
- Število stopenj: 2-3.
5. Taljenje cone
Tok procesa:
1. Večkrat selenijevi ingoti za taljenje cone za odstranjevanje nečistoč v sledovih.
2. Primerno za doseganje> 5n čistosti iz začetnih materialov z visoko čistoči.
Opomba: Zahteva specializirano opremo in je energetsko intenzivna.
Slika Predlog
Za vizualno referenco glejte naslednje številke iz literature:
- Nastavitev vakuumske destilacije: shema dvostopenjskega kondenzatorskega sistema.
- SE-TE fazni diagram: ponazarja izzive ločitve zaradi tesnih vrelišč.
Reference
- Vakuumska destilacija in kemijske metode:
- Elektrolitična in ekstrakcija topila:
- Napredne tehnike in izzivi:
Čas objave: MAR-21-2025