7N Rast in čiščenje kristalov Tellurium

7N Rast in čiščenje kristalov Tellurium

‌I. Predobdelava surovin in predhodno čiščenje‌

1. ‌Izbira in drobljenje surovin‌

• ‌Materialne zahteve‌: Uporabite tellurijsko rudo ali anodno sluz (vsebnost TE ≥5%), po možnosti taljenje bakra anodne sluzi (ki vsebuje cu₂te, cu₂se) kot surovino.
• ‌Proces predhodne obdelave‌:
• Grobo drobljenje do velikosti delcev ≤5 mm, čemur sledi rezkanje kroglice do ≤200 mreže;
• Magnetno ločevanje (intenzivnost magnetnega polja ≥0,8t) za odstranitev Fe, Ni in drugih magnetnih nečistoč;
• Flotacijska flotacija (pH = 8-9, zbiratelji ksantatov) za ločevanje sio₂, cuo in drugih nemagnetnih nečistoč.
• ‌Previdnostni ukrepi‌: Izogibajte se uvajanju vlage med vlažno predhodno obdelavo (pred praženjem zahteva sušenje); Nadzirajte vlažnost okolice ≤30%.

1. ‌Pirometalurško praženje in oksidacija‌

• ‌Parametri procesa‌:
• Temperatura praženja oksidacije: 350–600 ° C (uprizorjena kontrola: nizka temperatura za razžvezlo, visoka temperatura za oksidacijo);
• Čas praženja: 6–8 ur, s hitrostjo pretoka 5–10 l/min;
• Reagent: koncentrirana žveplova kislina (98% H₂SO₄), masno razmerje Te₂SO₄ = 1: 1,5.
• ‌Kemična reakcija‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 o
• ‌Previdnostni ukrepi‌: kontrolna temperatura ≤600 ° C, da se prepreči hlapnost teo₂ (vrelišča 387 ° C); Obdelajte izpušni plin z NaOH čistilci.

‌Ii. Elektrorefiniranje in vakuumsko destilacijo‌

1. ‌Elektrorefiniranje‌

• ‌Sistem elektrolitov‌:
• Sestava elektrolitov: h₂so₄ (80–120g/l), teo₂ (40–60 g/l), aditiv (želatina 0,1–0,3 g/l);
• Nadzor temperature: 30–40 ° C, pretok pretoka 1,5–2 m³/h.
• ‌Parametri procesa‌:
• Toka gostota: 100–150 A/m², napetost celice 0,2–0,4 V;
• Razmik elektrod: 80–120 mm, debelina nanašanja katode 2–3 mm/8h;
• Učinkovitost odstranjevanja nečistoč: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Previdnostni ukrepi‌: Redno filtrirate elektrolit (natančnost ≤1 μm); Mehansko policijske anodne površine, da se prepreči pasivacija.

1. ‌Vakuumska destilacija‌

• ‌Parametri procesa‌:
• Nivo vakuuma: ≤1 × 10⁻²Pa, temperatura destilacije 600–650 ° C;
• Temperatura kondenzatorja: 200–250 ° C, učinkovitost kondenzacije hlapov TE ≥95%;
• Čas destilacije: 8–12H, zmogljivost z enim šaržem ≤50kg.
• ‌Porazdelitev nečistoč‌: Nečistoče z nizko vrečo (SE, S) se kopičijo na sprednji strani kondenzatorja; V ostankih ostajajo visoke nečistoče (PB, AG).
• ‌Previdnostni ukrepi‌: predvajalni vakuumski sistem do ≤5 × 10⁻³pa ​​pred segrevanjem, da se prepreči oksidacija TE.

‌Iii. Kristalna rast (usmerjena kristalizacija) ‌

1. ‌Konfiguracija opreme‌

• ‌Modeli peči za kristalno rast‌: TDR-70A/B (zmogljivost 30 kg) ali TRDL-800 (zmogljivost 60 kg);
• Hrustični material: grafit z visoko čistočo (vsebnost pepela ≤5ppm), dimenzije φ300 × 400 mm;
• Metoda ogrevanja: Grafitno odpornost ogrevanje, najvišja temperatura 1200 ° C.

1. ‌Parametri procesa‌

• ‌Nadzor taline‌:
• Temperatura taljenja: 500–520 ° C, globina bazena taline 80–120 mm;
• Zaščitni plin: AR (čistost ≥99,999%), hitrost pretoka 10–15 l/min.
• ‌Parametri kristalizacije‌:
• Hitrost vlečenja: 1–3 mm/h, hitrost vrtenja kristala 8–12 vrtljajev;
• Temperaturni gradient: aksialni 30–50 ° C/cm, radialni ≤10 ° C/cm;
• Hladilna metoda: vodno hlajena bakrena podlaga (temperatura vode 20–25 ° C), zgornje sevalno hlajenje.

1. ‌Nadzor nečistočev‌

• ‌Učinek segregacije‌: nečistoče, kot so Fe, NI (koeficient segregacije <0,1), se kopičijo na mejah zrn;
• ‌Ponovni cikli‌: 3–5 ciklov, končne skupne nečistoče ≤0,1ppm.

1. ‌Previdnostni ukrepi‌:

• Pokrijte površino taline z grafitnimi ploščami, da zavirate hlapnost (stopnja izgube ≤0,5%);
• Spremljajte premer kristala v realnem času z uporabo laserskih merilnikov (natančnost ± 0,1 mm);
• Izogibajte se temperaturnim nihanjem> ± 2 ° C, da preprečite povečanje gostote dislokacije (cilj ≤10³/cm²).

‌Iv. Pregled kakovosti in ključne metrike‌

‌V. Okoljski in varnostni protokoli‌

1. ‌Obdelava izpušnih plinov‌:

• Praženje izpušnih plinov: nevtralizirajte SO₂ in SEO₂ z NaOH čistilniki (Ph≥10);
• Vakuumsko destilacijo izpuh: kondenzirate in obnovite te hlape; Preostali plini, adsorbirani prek aktivnega oglja.

1. ‌Recikliranje žlindre‌:

• Anodna sluz (vsebuje Ag, Au): okrevanje s hidrometalurgijo (H₂SO₄-HCl System);
• Ostanki elektrolize (ki vsebujejo PB, Cu): Vrnitev v sisteme taljenja bakra.

1. ‌Varnostni ukrepi‌:

• Operaterji morajo nositi plinske maske (TE hlapi so strupeni); Ohranite prezračevanje negativnega tlaka (menjalni tečaj ≥10 ciklov/h).

‌ Smernice za optimizacijo

1. ‌Prilagoditev surovin‌: dinamično prilagodite temperaturo praženja in kisline na podlagi virov anode sluzi (npr. Baker v primerjavi s talitvijo svinca);
2. ‌Ujemanje hitrosti vlečenja kristalov‌: Prilagodite hitrost vlečenja v skladu s konvekcijo taline (Reynoldsovo število Re≥2000) za zatiranje ustavnega super hlajenja;
3. ‌Energetska učinkovitost‌: Uporabite dvojno temperaturno območje ogrevanja (glavna cona 500 ° C, podzvena 400 ° C), da zmanjšate porabo energije grafitne odpornosti za 30%.