Purifikácia s vysokou čistotou selénu (≥99,999%) zahŕňa kombináciu fyzikálnych a chemických metód na odstránenie nečistôt, ako sú TE, PB, FE a AS. Nasledujú kľúčové procesy a parametre:
1. Vákuová destilácia
Tok procesu:
1. Umiestnite surové selény (≥ 99,9%) do kremenného téglika vo vákuovej destilačnej peci.
2. Zahrievajte na 300-500 ° C vo vákuu (1-100 PA) počas 60-180 minút.
3. Seléniová para kondenzuje v dvojstupňovom kondenzátore (nižšia fáza s časticami Pb/Cu, horná fáza pre zber selénu).
4. Zhromaždite selén z horného kondenzátora; 碲 (TE) a ďalšie nevýhody s vysokým varením zostávajú v dolnej fáze.
Parametre:
- Teplota: 300- 500 ° C
- Tlak: 1-100 PA
- Materiál kondenzátora: kremeň alebo nehrdzavejúca oceľ.
2. Chemické purifikácia + vákuová destilácia
Tok procesu:
1. Oxidačné spaľovanie: React Crude Selén (99,9%) s O₂ pri 500 ° C za vzniku plynov SEO₂ a TEO₂.
2. Extrakcia rozpúšťadla: Rozpustite SEO₂ v roztoku etanol-voda, odfiltrujte zrazeninu TEO₂.
3. Redukcia: Na zníženie SEO na elementárny selén použite hydrazín (N₂H₄).
4. Hlboký de-te: Oxidujte selén znova na SEO₄²⁻, potom extrahujte TE pomocou extrakcie rozpúšťadla.
5. Konečné vysávačke: Vyčistite selén pri 300-500 ° C a 1-100 PA, aby sa dosiahla čistota 6N (99999%).
Parametre:
- Oxidačná teplota: 500 ° C
- Dávka hydrazínu: prebytok na zabezpečenie úplného zníženia.
3. Elektrolytické čistenie
Tok procesu:
1. Použite elektrolyt (napr. Kyselina Selenous) s hustotou prúdu 5-10 A/dm².
2. Selénium usadzujú na katóde, zatiaľ čo oxidy selénu na anóde prchavia.
Parametre:
- Aktuálna hustota: 5-10 A/dm²
- Elektrolyt: roztok kyseliny selenóznej alebo selenátu.
4. Extrakcia rozpúšťadla
Tok procesu:
1. Extrakt SE⁴⁺ z roztoku s použitím TBP (tributylfosfát) alebo TOA (trioktylamín) v médiu kyseliny hydrochlorovej alebo kyseliny sírovej.
2. Strih a vyzrážať selén, potom rekryštalizovať.
Parametre:
- Extraktant: TBP (HCl médium) alebo TOA (h₂so₄ médium)
- Počet etáp: 2-3.
5. TATTÁCIE ZOBADLO
Tok procesu:
1. Opakovane ingoty selénu zameraných zón na odstránenie stopových nečistôt.
2. Vhodné na dosiahnutie> 5n čistoty z východiskových materiálov s vysokou čistotou.
Poznámka: Vyžaduje špecializované vybavenie a je náročné na energiu.
Návrhy
Pre vizuálnu referenciu nájdete nasledujúce čísla z literatúry:
- Nastavenie destilácie vákuu: Schéma dvojstupňového kondenzačného systému.
- Fázový diagram SE-te: ilustruje výzvy na oddelenie v dôsledku blízkych bodov varu.
Odkazy
- Vákuová destilácia a chemické metódy:
- Elektrolytická a extrakcia rozpúšťadla:
- Pokročilé techniky a výzvy:
Čas príspevku: marca-21-2025