7n Rast a čistenie kryštálov Tellurium

Novinky

7n Rast a čistenie kryštálov Tellurium

7n Rast a čistenie kryštálov Tellurium


‌I. Predbežné ošetrenie surovín a predbežné čistenie‌

  1. Výber a drvenie surovín
  • Materiálne požiadavky‌: Použite rudu Tellurium alebo anódový sliz (obsah TE ≥ 5%), výhodne sliviek anódy meďnatého (obsahujúci Cu₂te, Cu₂se) ako surovinu.
  • Proces predbežnej liečby‌:
  • Hrubé drvenie na veľkosť častíc ≤ 5 mm, po ktorom nasleduje mletie gule na ≤ 200 ôk;
  • Magnetická separácia (intenzita magnetického poľa ≥ 0,8 t) na odstránenie Fe, Ni a ďalšie magnetické nečistoty;
  • Flotácia peny (pH = 8-9, kolektory xantátov) na oddelenie SIO₂, CUO a ďalšie nemagnetické nečistoty.
  • Prevencia‌: Vyhnite sa zavedeniu vlhkosti počas predbežného ošetrenia vlhkosti (pred pražením vyžaduje sušenie); Kontrola vlhkosti okolitého okolia ≤ 30%.
  1. Pyrometalurgické praženie a oxidácia
  • Parametre procesu‌:
  • Oxidačná teplota praženia: 350–600 ° C (inscenovaná kontrola: nízka teplota na odsírenie, vysoká teplota na oxidáciu);
  • Čas praženia: 6–8 hodín, s prietokom O₂ 5–10 l/min;
  • Činidlo: Koncentrovaná kyselina sírová (98% H₂so₄), hmotnostný pomer te₂so₄ = 1: 1,5.
  • Chemická reakcia‌:
    Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2Cuso4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O
  • Prevencia‌: Kontrolná teplota ≤600 ° C, aby sa zabránilo teo₂ prchavosti (bod varu 387 ° C); Opravte výfukový plyn pomocou práčky NaOH.

‌Ii. Elektrotefinovanie a vákuová destilácia‌

  1. Elektrotefinovanie
  • Elektrolyt‌:
  • Zloženie elektrolytov: H₂so₄ (80–120 g/l), TEO₂ (40–60 g/l), aditívna (želatína 0,1–0,3 g/l);
  • Riadenie teploty: 30–40 ° C, prietok v obehu 1,5–2 m³/h.
  • Parametre procesu‌:
  • Hustota prúdu: 100–150 A/m², napätie buniek 0,2–0,4 V;
  • Rozstup elektród: 80–120 mm, hrúbka ukladania katódy 2–3 mm/8h;
  • Účinnosť odstraňovania nečistôt: Cu ≤ 5 ppm, Pb ≤ 1 ppm.
  • Prevencia‌: Pravidelne filtrujte elektrolyt (presnosť ≤ 1 μm); Mechanicky leštiace povrchy anód, aby sa zabránilo pasivácii.
  1. Vysávač
  • Parametre procesu‌:
  • Úroveň vákua: ≤1 × 10⁻²Pa, destilačná teplota 600–650 ° C;
  • Teplota zóny kondenzátora: 200–250 ° C, účinnosť kondenzácie pary ≥ 95%;
  • Destilačná doba: 8–12 h, jednorazová kapacita ≤ 50 kg.
  • Distribúcia nečistôt‌: Na prednej časti kondenzátora sa hromadia nečistoty s nízkym varením (SE, S); Vysoko varné nečistoty (PB, AG) zostávajú v zvyškoch.
  • Prevencia‌: Predbežný vákuový systém na ≤ 5 × 10 ⁻³Pa pred zahrievaním, aby sa zabránilo oxidácii TE.

‌Iii. Rast kryštálov (smerová kryštalizácia) ‌

  1. Konfigurácia
  • Modely pecí kryštálov‌: TDR-70A/B (kapacita 30 kg) alebo TRDL-800 (kapacita 60 kg);
  • Crucible Material: Graphit s vysokým čistom (obsah popola ≤ 5 ppm), rozmery φ300 × 400 mm;
  • Metóda zahrievania: zahrievanie odolnosti proti grafitu, maximálna teplota 1200 ° C.
  1. Parametre procesu
  • Riadenie taveniny‌:
  • Teplota topenia: 500–520 ° C, hĺbka taveniny 80–120 mm;
  • Ochranný plyn: AR (čistota ≥ 99,999%), prietok 10–15 l/min.
  • Kryštalizačné parametre‌:
  • Rýchlosť ťahania: 1–3 mm/h, rýchlosť rotácie kryštálov 8–12 ot./min;
  • Teplotný gradient: axiálny 30–50 ° C/cm, radiálne ≤10 ° C/cm;
  • Metóda chladenia: Vodom chladená medená báza (teplota vody 20–25 ° C), horné chladiace chladenie.
  1. Kontrola nečistôt
  • Segregačný efekt‌: Nečistoty ako Fe, Ni (segregačný koeficient <0,1) akumulujú sa na hraniciach zŕn;
  • Cykly‌: 3–5 cyklov, konečné celkové nečistoty ≤ 0,1 ppm.
  1. Prevencia‌:
  • Povrch taveniny prikryte grafitovými doštičkami na potlačenie prchavenia TE (rýchlosť straty ≤0,5%);
  • Monitorujte priemer kryštálov v reálnom čase pomocou laserových meradiel (presnosť ± 0,1 mm);
  • Vyhnite sa kolísaniam teploty> ± 2 ° C, aby ste zabránili zvýšeniu hustoty dislokácie (cieľ ≤10³/cm²).

‌Iv. Kontrola kvality a kľúčové metriky‌

‌Test položka‌

‌Standard hodnota‌

‌Test metóda‌

‌Source‌

Čistota

≥ 99,99999% (7n)

ICP-MS

Celkové kovové nečistoty

≤0,1 ppm

GD-MS (hmotnostná spektrometria GLOD)

Obsah kyslíka

≤ 17:00

Inertná absorpcia fúzie-IR

Krištáľový integrita

Hustota dislokácie ≤10³/cm²

Röntgenová topografia

Odpor (300 000)

0,1–0,3Ω · cm

Metóda štyroch sondy


‌V. Protokoly životného prostredia a bezpečnosti‌

  1. Ošetrenie výfukových plynov‌:
  • Pečiaci výfuk: neutralizujte So₂ a SEO₂ s práčkami NaOH (pH≥10);
  • Výfuk na destiláciu vákua: kondenzovanie a obnovenie TE pary; Zvyškové plyny adsorbované pomocou aktívneho uhlia.
  1. Recyklácia trosky‌:
  • Anódový sliz (obsahujúci AG, Au): obnovte sa hydrometalurgiou (systém H₂SO₄-HCL);
  • Zvyšky elektrolýzy (obsahujúce Pb, Cu): návrat do systémov tavenia meďnatého.
  1. Bezpečnostné opatrenia‌:
  • Prevádzkovatelia musia nosiť plynové masky (pary TE sú toxické); Udržujte záporné vetranie tlaku (výmenný kurz vzduchu ≥ 10 cyklov/h).

‌ Pokyny na optimalizáciu spracovania‌

  1. Adaptácia surovín‌: Upravte teplotu praženia a pomer kyseliny dynamicky na základe zdrojov anódového slizu (napr.
  2. Porovnávanie rýchlosti ťahania kryštálov‌: Upravte rýchlosť ťahania podľa konvekcie taveniny (Reynoldsovo číslo RE ≥ 2000) na potlačenie ústavného podchodu;
  3. Energetická účinnosť‌: Na zníženie spotreby energie rezistencie na grafit o 30% používajte na zníženie spotreby energie odolnosti voči grafitu o 30%.

Čas príspevku: marca 24-2025