Цинк теллурид (ZNTE), важный полупроводник II-VI, широко используется в инфракрасном обнаружении, солнечных элементах и оптоэлектронных устройствах. Недавние достижения в области нанотехнологий и зеленой химии оптимизировали его производство. Ниже приведены текущие основные производственные процессы ZNTE и ключевые параметры, включая традиционные методы и современные улучшения:
________________________________________________
I. Традиционный процесс производства (прямой синтез)
1. Подготовка сырья
• Цинк с высокой точностью (Zn) и теллуриум (TE): чистота ≥99,999% (5-е младший), смешанный в молярном соотношении 1: 1.
• Защитный газ: аргона (AR) с высокой точностью (AR) или азота (n₂) для предотвращения окисления.
2. Процесс поток
• Шаг 1: Синтез вакуумного плавления
o Смешайте порошки Zn и Te в кварцевой трубке и эвакуируйте до ≤10⁻³ pa.
o Программа отопления: нагревать при 5–10 ° C/мин до 500–700 ° C, удерживайте в течение 4–6 часов.
o Уравнение реакции: Zn+Te → ΔZntezn+teΔZnte
• Шаг 2: Отжиг
o Отжиг грубый продукт при 400–500 ° C в течение 2–3 часов, чтобы уменьшить дефекты решетки.
• Шаг 3: сокрушительное и просеивание
o Используйте шариковую мельницу, чтобы размолоть массовый материал до целевого размера частиц (высокоэнергетическое фрезерование шарика для наноразмерного).
3. Ключевые параметры
• Точность контроля температуры: ± 5 ° C
• Скорость охлаждения: 2–5 ° C/мин (чтобы избежать трещин тепловых напряжений)
• Размер частиц сырья: Zn (100–200 мш), TE (200–300 меш)
________________________________________________
II Современный улучшенный процесс (сольвотермический метод)
Сольвотермический метод является основным методом для производства наноразмерных ZnTE, предлагающих такие преимущества, как контролируемый размер частиц и низкое потребление энергии.
1. сырье и растворители
• Предшественники: нитрат цинка (Zn (no₃) ₂) и теллурит натрия (Na₂teo₃) или порошок Tellurium (TE).
• Ренцирующие агенты: гидрат гидразин (n₂h₄ · h₂o) или борогидрид натрия (Nabh₄).
• Растворители: этилендиамин (EDA) или деионизированная вода (DI Water).
2. Процесс поток
• Шаг 1: растворение предшественника
o Растворяйте Zn (no₃) ₂ и na₂teo₃ в молярном соотношении 1: 1 в растворителе при перемешивании.
• Шаг 2: Реакция восстановления
o Добавьте восстановительный агент (например, n₂h₄ · h₂o) и запечатайте в автоклаве высокого давления.
o Условия реакции:
Температура: 180–220 ° C.
Время: 12–24 часов
Давление: самоогенерированное (3–5 МПа)
o Уравнение реакции: Zn2 ++ Teo32-+Руским агентом → znte+byproducts (например, h₂o, n₂) zn2 ++ teo32-+восстановительный агент → znte+byproducts (например, h₂o, n₂)
• Шаг 3: после лечения
o Центрифуга для изоляции продукта, промыть 3–5 раз этанолом и ди -водой.
o Высыхает в вакууме (60–80 ° C в течение 4–6 часов).
3. Ключевые параметры
• Концентрация предшественника: 0,1–0,5 моль/л.
• Контроль pH: 9–11 (щелочные условия благоприятны реакции)
• Управление размером частиц: отрегулируйте тип растворителя (например, EDA дает нанопроволоки; водная фаза дает наночастицы).
________________________________________________
Iii. Другие передовые процессы
1. Химическое осаждение паров (ССЗ)
• Применение: тонкопленочный препарат (например, солнечные элементы).
• Предшественники: диэтилцинк (Zn (C₂H₅) ₂) и диэтилтеллурий (te (C₂H₅) ₂).
• Параметры:
o Температура осаждения: 350–450 ° C
o Носитель газ: смеси H₂/AR (скорость потока: 50–100 SCCM)
o Давление: 10⁻² - 10⁻³ Торр
2. Механическое легирование (мяч)
• Особенности: безрезультатный, низкотемпературный синтез.
• Параметры:
o Соотношение шарика к пальце: 10: 1
o Время фрезерования: 20–40 часов
o Скорость вращения: 300–500 об / мин
________________________________________________
IV Контроль качества и характеристика
1. Анализ чистоты: рентгеновская дифракция (xrd) для кристаллической структуры (основной пик при 2θ ≈25,3 °).
2. Морфологический контроль: микроскопия просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) для размера наночастиц (типично: 10–50 нм).
3. Отношение элементарного характера: энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS) или индуктивно связанная масс-спектрометрия плазмы (ICP-MS) для подтверждения Zn ≈1: 1.
________________________________________________
V. Безопасные и экологические соображения
1. Обработка отходов газа: поглощайте H₂TE с щелочными растворами (например, NAOH).
2. Восстановление растворителей: переработка органических растворителей (например, EDA) через дистилляцию.
3. Защитные меры: используйте газовые маски (для защиты H₂TE) и устойчивые к коррозии перчатки.
________________________________________________
VI Технологические тенденции
• Зеленый синтез: разработка водных фазных систем для уменьшения использования органического растворителя.
• Модификация допинга: повышение проводимости путем легирования с помощью Cu, AG и т. Д.
• Крупномасштабное производство: принять реакторы с непрерывным потоком для достижения партий масштаба KG.
Пост времени: марта-21-2025