Очистка селена высокой чистоты (≥99,999%) включает в себя комбинацию физических и химических методов для удаления примесей, таких как TE, PB, FE и AS. Ниже приведены ключевые процессы и параметры:
1. вакуумная дистилляция
Процесс процесса:
1. Поместите грубое селен (≥99,9%) в кварцевый тигр в вакуумной дистилляционной печи.
2. Нагрейте до 300-500 ° C в вакууме (1-100 PA) в течение 60-180 минут.
3. Vapor Selenium конденсируется в двухэтапном конденсаторе (нижняя стадия с частицами Pb/Cu, верхняя стадия для сбора селена).
4. Соберите селен из верхнего конденсатора; 碲 (TE) и другие примеси с высоким бредом остаются на нижней стадии.
Параметры:
- Температура: 300-500 ° C.
- Давление: 1-100 Па
- Конденсатор материал: кварц или нержавеющая сталь.
2. Химическая очистка + вакуумная дистилляция
Процесс процесса:
1. Сжигание окисления: реагировать грубое селен (99,9%) с O₂ при 500 ° C с образованием газов SEO₂ и Teo₂.
2. Извлечение растворителя: растворить SEO₂ в растворе этанола-вода, отфильтровать осадок.
3. РЕЗУКЦИЯ: Используйте гидразин (n₂h₄), чтобы уменьшить SEO₂ до элементарного селена.
4. Deep De-Te: снова окисляйте селен до Seo₄²⁻, затем извлеките TE с использованием экстракции растворителя.
5. Окончательная вакуумная дистилляция: очистите селен при 300-500 ° C и 1-100 PA для достижения 6N (99,9999%) чистоты.
Параметры:
- Температура окисления: 500 ° C
- Дозировка гидразина: избыток для обеспечения полного сокращения.
3. Электролитическая очистка
Процесс процесса:
1. Используйте электролит (например, селеневая кислота) с плотностью тока 5-10 A/DM².
2. Отложения селена на катоде, в то время как оксиды селена улетучиваются в аноде.
Параметры:
- Плотность тока: 5-10 a/dm²
- Электролит: селеновая кислота или селенат раствор.
4. Извлечение растворителя
Процесс процесса:
1. Экстракт SE⁴⁺ из раствора с использованием TBP (трибутилофосфат) или TOA (триоктиламин) в среде соляной или серной кислоты.
2. Снимите и осадите селен, затем перекристаллизуйте.
Параметры:
- Экстратант: TBP (среда HCL) или TOA (среда H₂SO₄)
- Количество этапов: 2-3.
5. Зона плавления
Процесс процесса:
1. Неоднократно зона сгибает селены, чтобы удалить примеси следов.
2. Подходит для достижения> 5N чистоты из начальных материалов с высокой чистотой.
Примечание: требует специализированного оборудования и является энергоемким.
Рисунок предложение
Для визуальной справки см. В следующих фигурах из литературы:
- Настройка вакуумной дистилляции: схема двухэтапной системы конденсатора.
- Фазовая диаграмма SE-TE: иллюстрирует проблемы разделения из-за закрытия точек кипения.
Ссылки
- вакуумные дистилляции и химические методы:
- Электролитическая и растворитель
- Расширенные методы и проблемы:
Пост времени: марта-21-2025