7n рост и очистку кристаллов Теллуриума

7n рост и очистку кристаллов Теллуриума

Я. Предварительная обработка сырья и предварительная очистка

1. ‌Выбор сырья и дробление‌

• ‌Требования материала‌: Используйте теллурийскую руду или слизь анода (содержимое TE ≥5%), предпочтительно, скользящая скользящая слизь для меди (содержащая Cu₂te, Cu₂se) в качестве сырья.
• ‌Процесс предварительной обработки‌:
• Грубое раздавливание до размера частиц ≤5 мм с последующим фрезерованием шарика до ≤200 меш;
• Магнитное разделение (интенсивность магнитного поля ≥0,8t) для удаления Fe, Ni и других магнитных примесей;
• Флотация пены (pH = 8-9, ксантат коллекционеров), чтобы отделить SIO₂, CUO и другие немагнитные примеси.
• ‌Меры предосторожности‌: Избегайте введения влаги во время влажной предварительной обработки (требует сушки перед жаркой); Контроль влажности окружающей среды ≤30%.

1. ‌Пирометаллургическое жаркое и окисление‌

• ‌Параметры процесса‌:
• Температура обжарки окисления: 350–600 ° C (поэтапный контроль: низкая температура для десульфуризации, высокая температура для окисления);
• Время жарки: 6–8 часов, с расходом O₂ 5–10 л/мин;
• Реагент: концентрированная серная кислота (98% h₂so₄), массовое соотношение te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Химическая реакция‌:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Меры предосторожности‌: температура контроля ≤600 ° C, чтобы предотвратить улетучивание TEO₂ (температура кипения 387 ° C); Обработайте выхлопные газа с помощью скрубберов NaOH.

‌II. Электрорефинирование и вакуумная дистилляция

1. ‌Электрорефинирование‌

• ‌Электролитная система‌:
• Композиция электролита: H₂SO₄ (80–120 г/л), TEO₂ (40–60 г/л), аддитивность (желатин 0,1–0,3 г/л);
• Управление температурой: 30–40 ° C, скорость потока циркуляции 1,5–2 м³/ч.
• ‌Параметры процесса‌:
• Плотность тока: 100–150 А/м², напряжение ячейки 0,2–0,4 В;
• Расстояние электродов: 80–120 мм, толщина осаждения катода 2–3 мм/8H;
• Эффективность удаления примесей: Cu ≤5PPM, PB ≤1PLM.
• ‌Меры предосторожности‌: регулярно фильтровать электролит (точность ≤1 мкм); Механически польские поверхности анода, чтобы предотвратить пассивацию.

1. ‌Вакуумная дистилляция‌

• ‌Параметры процесса‌:
• Уровень вакуума: ≤1 × 10⁻²PA, температура дистилляции 600–650 ° C;
• Температура зоны конденсатора: 200–250 ° C, эффективность конденсации паров TE ≥95%;
• Время дистилляции: 8–12H, однократная лента ≤50 кг.
• ‌Распределение примесей‌: примеси с низким содержанием кукол (SE, S) накапливаются на фронте конденсатора; Высокие примеси (PB, AG) остаются в остатках.
• ‌Меры предосторожности‌: вакуумная система до насоса до ≤5 × 10⁻³PA перед нагреванием, чтобы предотвратить окисление TE.

‌Iii. Рост кристаллов (направленная кристаллизация) ‌

1. ‌Конфигурация оборудования‌

• ‌Модели печи хрустального роста‌: TDR-70A/B (емкость 30 кг) или TRDL-800 (емкость 60 кг);
• Типичный материал: графит высокой чистоты (содержание золы ≤5PL), размеры φ300 × 400 мм;
• Метод нагрева: нагревание графита, максимальная температура 1200 ° C.

1. ‌Параметры процесса‌

• ‌Печать контроля‌:
• Температура плавления: 500–520 ° C, глубина расплава бассейн 80–120 мм;
• Защитный газ: AR (чистота ≥99,999%), скорость потока 10–15 л/мин.
• ‌Параметры кристаллизации‌:
• Скорость тяги: 1–3 мм/ч, скорость вращения кристалла 8–12rpm;
• Градиент температуры: осевой 30–50 ° С/см, радиальная ≤10 ° С/см;
• Метод охлаждения: медное основание с водяным охлаждением (температура воды 20–25 ° C), верхнее радиационное охлаждение.

1. ‌Контроль примесей‌

• ‌Эффект сегрегации‌: примеси, такие как Fe, Ni (коэффициент сегрегации <0,1) накапливаются на границах зерна;
• ‌Премирование циклов‌: 3–5 циклов, окончательные общие примеси ≤0,1 млрд. Ст.

1. ‌Меры предосторожности‌:

• Покройте поверхность расплава графитовыми пластинами, чтобы подавить летуческую летучесть TE (скорость потерь ≤0,5%);
• Мониторинг диаметра кристалла в режиме реального времени с использованием лазерных датчиков (точность ± 0,1 мм);
• Избегайте колебаний температуры> ± 2 ° C, чтобы предотвратить увеличение плотности дислокации (цель ≤10³/см²).

‌Iv. Качественная проверка и ключевые метрики

‌V. Протоколы окружающей среды и безопасности

1. ‌Обработка выхлопных газов‌:

• Обжаривать выхлоп: нейтрализуйте SO₂ и SEO₂ с помощью скрубберов NaOH (PH≥10);
• Вакуумная дистилляция выхлопа: сформировать и восстановить пары; Остаточные газы, адсорбированные с помощью активированного углерода.

1. ‌Утилизация шлака‌:

• Анодная слизь (содержащая Ag, au): восстановить через гидрометаллургию (система H₂so₄-HCl);
• Остатки электролиза (содержащий Pb, Cu): вернуться в системы плавки меди.

1. ‌Меры безопасности‌:

• Операторы должны носить газовые маски (TE Vapor токсичен); Поддерживайте вентиляцию отрицательного давления (скорость воздушного обмена ≥10 циклов/ч).

‌ Руководство по оптимизации процессов

1. ‌Адаптация сырья‌: Регулировать температуру обжарки и кислотное соотношение динамически на основе источников анодных слизи (например, меди против плавки свинца);
2. ‌Сопоставление скорости вытягивания кристаллов‌: Отрегулируйте скорость тяги в соответствии с конвекцией расплава (число Рейнольдса REц2000), чтобы подавить конституционное переохлаждение;
3. ‌Энергоэффективность‌: Используйте нагревание зоны с двумя температурными зонами (основная зона 500 ° C, подзона 400 ° C), чтобы уменьшить энергопотребление графита на 30%.