Telurida de zinc (ZNTE), un important material semiconductor II-VI, este utilizat pe scară largă în detectarea infraroșilor, celulele solare și dispozitivele optoelectronice. Progresele recente în nanotehnologie și chimie verde au optimizat producția sa. Mai jos sunt actualele procese de producție ZNTE actuale și parametrii cheie, inclusiv metode tradiționale și îmbunătățiri moderne:
________________________________________
I. Procesul tradițional de producție (sinteză directă)
1.. Pregătirea materiei prime
• Zinc de înaltă puritate (Zn) și Tellurium (TE): puritate ≥99,999% (grad 5N), amestecat într-un raport molar 1: 1.
• Gaz de protecție: Argon de înaltă puritate (AR) sau azot (N₂) pentru a preveni oxidarea.
2. Fluxul procesului
• Pasul 1: sinteză de topire în vid
o Amestecați pulberi Zn și TE într -un tub de cuarț și evacuați la ≤10⁻³ PA.
o Program de încălzire: încălzire la 5-10 ° C/min până la 500–700 ° C, țineți 4–6 ore.
o Ecuația de reacție: Zn+TE → ΔZNTEZN+TEΔZNTE
• Pasul 2: recoacere
o Anexarea produsului brut la 400–500 ° C timp de 2-3 ore pentru a reduce defectele de zăpadă.
• Pasul 3: zdrobirea și cernerea
o Folosiți o moară cu bilă pentru a macina materialul în vrac până la dimensiunea particulelor țintă (frezare cu bilă de mare energie pentru nano-scală).
3. Parametrii cheie
• Precizia controlului temperaturii: ± 5 ° C
• Rata de răcire: 2–5 ° C/min (pentru a evita fisurile de tensiune termică)
• Mărimea particulelor de materii prime: Zn (100–200 ochiuri), TE (200–300 ochiuri)
________________________________________
Ii. Proces modern îmbunătățit (metodă solvotermică)
Metoda solvotermică este tehnica principală pentru producerea Znte -ului nano -scală, oferind avantaje precum dimensiunea particulelor controlabile și consumul redus de energie.
1. Materii prime și solvenții
• Precursori: nitrat de zinc (Zn (NO₃) ₂) și telurite de sodiu (na₂teo₃) sau pulbere de teluriu (TE).
• Agenți de reducere: hidraz hidrazină (n₂h₄ · h₂o) sau borohidridă de sodiu (NABH₄).
• Solvenți: etilendiamină (EDA) sau apă deionizată (apă DI).
2. Fluxul procesului
• Pasul 1: dizolvarea precursorului
o Se dizolvă Zn (NO₃) ₂ și Na₂teo₃ într -un raport molar 1: 1 în solvent sub agitare.
• Pasul 2: reacție de reducere
o Adăugați agentul de reducere (de exemplu, n₂h₄ · h₂o) și sigilați într-o autoclavă de înaltă presiune.
o Condiții de reacție:
Temperatură: 180–220 ° C.
Timp: 12–24 ore
Presiune: auto-generat (3–5 MPa)
O Ecuația de reacție: Zn2 ++ TEO32−+agent de reducere → ZnTe+subproduse (de exemplu, H₂O, N₂) Zn2 ++ TEO32−+agent de reducere → ZnTe+subproduse (de exemplu, H₂O, N₂)
• Pasul 3: post-tratament
o Centrifugă pentru a izola produsul, spălați de 3-5 ori cu etanol și apă DI.
o Se usucă sub vid (60–80 ° C timp de 4–6 ore).
3. Parametrii cheie
• Concentrație precursoare: 0,1–0,5 mol/L
• Controlul pH -ului: 9–11 (condițiile alcaline favorizează reacția)
• Controlul mărimii particulelor: Reglați prin tip de solvent (de exemplu, EDA produce nanofire; faza apoasă produce nanoparticule).
________________________________________
Iii. Alte procese avansate
1. Depunerea de vapori chimici (CVD)
• Aplicare: preparare cu film subțire (de exemplu, celule solare).
• Precursori: dietilzinc (Zn (C₂H₅) ₂) și dietiltellurium (TE (C₂H₅) ₂).
• Parametri:
o Temperatura de depunere: 350–450 ° C
o Gaz purtător: amestec H₂/AR (debit: 50–100 SCCM)
o Presiune: 10⁻² - 10⁻³ Torr
2. Alierea mecanică (măcinarea cu bile)
• Caracteristici: sinteză fără solvent, la temperatură scăzută.
• Parametri:
o Raport minge-praf: 10: 1
o Timp de frezare: 20–40 ore
o Viteza de rotație: 300–500 rpm
________________________________________
Iv. Controlul calității și caracterizarea
1. Analiza purității: difracția cu raze X (XRD) pentru structura cristalului (vârful principal la 2θ ≈25,3 °).
2. Controlul morfologiei: microscopie electronică de transmisie (TEM) pentru dimensiunea nanoparticulelor (tipic: 10–50 nm).
3. Raportul elementar: spectroscopie cu raze X-dispersive energetice (EDS) sau spectrometrie de masă plasmatică cuplată inductiv (ICP-MS) pentru a confirma Zn ≈1: 1.
________________________________________
V. Considerații privind siguranța și mediul
1. Tratarea gazelor reziduale: absorb H₂te cu soluții alcaline (de exemplu, NaOH).
2. Recuperarea solventului: reciclați solvenții organici (de exemplu, EDA) prin distilare.
3. Măsuri de protecție: Utilizați măști de gaz (pentru protecție H₂TE) și mănuși rezistente la coroziune.
________________________________________
VI Tendințe tehnologice
• Sinteză verde: Dezvoltați sisteme în fază apoasă pentru a reduce utilizarea solventului organic.
• Modificarea dopajului: îmbunătățirea conductivității prin doparea cu Cu, AG, etc.
• Producție la scară largă: adoptați reactoare cu flux continuu pentru a obține loturi la scară KG.
Timpul post: 21-2025 martie