Purificarea seleniului de înaltă puritate (≥99,999%) implică o combinație de metode fizice și chimice pentru a elimina impurități precum TE, PB, Fe și AS. Următoarele sunt procese și parametri cheie:
1. Distilarea în vid
Flux de proces:
1. Puneți seleniu brut (≥99,9%) într -un creuzet de cuarț într -un cuptor de distilare în vid.
2. Căldură până la 300-500 ° C sub vid (1-100 Pa) timp de 60-180 minute.
.
4. Colectați seleniu de la condensatorul superior; 碲 (TE) și alte impurități de fierbere mare rămân în stadiul inferior.
Parametri:
- Temperatură: 300-500 ° C.
- Presiune: 1-100 PA
- Material condensator: cuarț sau oțel inoxidabil.
2. Purificarea chimică + distilarea în vid
Flux de proces:
1.. Combustie de oxidare: reacționare seleniu brut (99,9%) cu O₂ la 500 ° C pentru a forma gaze SEO₂ și TEO₂.
2. Extracția solventului: dizolvați SEO₂ într-o soluție de etanol-apă, filtrați precipitatul TEO₂.
3. Reducere: Utilizați hidrazină (N₂H₄) pentru a reduce SEO₂ la seleniu elementar.
4. Deep De-te: Oxidizați din nou seleniul pentru a seeo₄²⁻, apoi extrageți te folosind extracția de solvent.
5. Distilarea finală a vidului: purificați seleniul la 300-500 ° C și 1-100 PA pentru a obține puritatea 6N (99,9999%).
Parametri:
- Temperatura de oxidare: 500 ° C
- Doza de hidrazină: exces pentru a asigura reducerea completă.
3. Purificarea electrolitică
Flux de proces:
1. Utilizați un electrolit (de exemplu, acid selenos) cu o densitate de curent de 5-10 A/DM².
2. Depozite de seleniu pe catod, în timp ce oxizii de seleniu se volatilizează la anod.
Parametri:
- Densitate de curent: 5-10 A/DM²
- Electrolit: acid selen sau soluție de selenă.
4. Extracția solventului
Flux de proces:
1. Extract Se⁴⁺ din soluție folosind TBP (fosfat de tributil) sau TOA (trioctylamină) în mediile de acid clorhidric sau sulfuric.
2. Strip și precipită seleniu, apoi recristalizați.
Parametri:
- Extractant: TBP (mediu HCl) sau TOA (mediu H₂so₄)
- Număr de etape: 2-3.
5. Topirea zonei
Flux de proces:
1.. În mod repetat, linguri de seleniu topite în zonă pentru a elimina oligoelementele.
2. Potrivit pentru realizarea> 5N puritate din materiale de pornire de înaltă puritate.
Notă: necesită echipamente specializate și este intensiv în energie.
Sugestie de cifră
Pentru referință vizuală, consultați următoarele cifre din literatură:
- Configurarea distilărilor de vid: schema unui sistem de condensator în două etape.
- Diagrama de fază SE-TE: ilustrează provocările de separare din cauza punctelor de fierbere închise.
Referințe
- Distilarea în vid și metode chimice:
- Extracție electrolitică și solvent:
- Tehnici și provocări avansate:
Timpul post: 21-2025 martie