7n Tellurium Crystal Creștere și purificare

7n Tellurium Crystal Creștere și purificare

‌I. Pretratarea materiei prime și purificarea preliminară‌

1. ‌Selectarea și zdrobirea materiei prime‌

• ‌Cerințe materiale‌: Utilizați Tellurium Ore sau Slime anod (conținut de TE ≥5%), de preferință slime de topire de cupru (care conține Cu₂te, Cu₂se) ca materie primă.
• ‌Proces de pretratare‌:
• Zdrobirea grosieră la dimensiunea particulelor ≤5mm, urmată de freza cu bilă la ≤200 ochiuri;
• Separarea magnetică (intensitatea câmpului magnetic ≥0.8T) pentru a îndepărta Fe, Ni și alte impurități magnetice;
• Flotarea spumadă (pH = 8-9, colectoare de xantat) pentru a separa sio₂, Cuo și alte impurități non-magnetice.
• ‌Precauții‌: Evitați introducerea umidității în timpul pretratării umede (necesită uscare înainte de prăjire); Controlează umiditatea ambientală ≤30%.

1. ‌Prăjire și oxidare pirometalurgică‌

• ‌Parametri de proces‌:
• Temperatura de prăjire a oxidării: 350–600 ° C (control etavat: temperatură scăzută pentru desulfurizare, temperatură ridicată pentru oxidare);
• Timp de prăjire: 6–8 ore, cu un debit O₂ de 5–10 L/min;
• Reactiv: acid sulfuric concentrat (98% H₂so₄), raport de masă te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Reacție chimică‌:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Precauții‌: temperatura de control ≤600 ° C pentru a preveni volatilizarea TEO₂ (punctul de fierbere 387 ° C); Tratează gazul de evacuare cu scrubbers NaOH.

‌Ii. Electrorefinarea și distilarea în vid‌

1. ‌Electrorefing‌

• ‌Sistem electrolitic‌:
• Compoziție electrolitică: H₂SO₄ (80–120g/L), TEO₂ (40–60g/L), aditiv (gelatină 0,1–0,3g/L);
• Controlul temperaturii: 30–40 ° C, debit de circulație 1,5–2 m³/h.
• ‌Parametri de proces‌:
• Densitate de curent: 100–150 A/m², tensiune celulară 0,2–0,4V;
• Distanță de electrozi: 80–120mm, grosimea depunerii catodului 2–3mm/8h;
• Eficiență de eliminare a impurității: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Precauții‌: filtrați regulat electrolitul (precizie ≤1μm); Suprafețe anodice poloneze mecanice pentru a preveni pasivarea.

1. ‌Distilarea în vid‌

• ‌Parametri de proces‌:
• Nivel de vid: ≤1 × 10⁻²pa, temperatura de distilare 600–650 ° C;
• Temperatura zonei condensatoare: 200–250 ° C, eficiența condensării vaporilor ≥95%;
• Timp de distilare: 8–12H, capacitate cu un singur lot ≤50 kg.
• ‌Distribuția impurității‌: se acumulează impurități cu fierbere redusă (S, S) în fața condensatorului; Impuritățile de fierbere mare (PB, AG) rămân în reziduuri.
• ‌Precauții‌: Sistemul de vid pre-pompă până la ≤5 × 10⁻³pa ​​înainte de încălzire pentru a preveni oxidarea TE.

‌Iii. Creșterea cristalului (cristalizare direcțională) ‌

1. ‌Configurarea echipamentului‌

• ‌Modele de cuptor de creștere a cristalului‌: TDR-70A/B (capacitate de 30 kg) sau TRDL-800 (capacitate de 60 kg);
• Material creuzet: grafit de înaltă puritate (conținut de cenușă ≤5ppm), dimensiuni φ300 × 400mm;
• Metoda de încălzire: încălzirea rezistenței la grafit, temperatura maximă 1200 ° C.

1. ‌Parametri de proces‌

• ‌Controlul topirii‌:
• Temperatura de topire: 500–520 ° C, adâncimea piscinei de topire 80–120mm;
• Gaz de protecție: AR (puritate ≥99,999%), debit 10-15 L/min.
• ‌Parametri de cristalizare‌:
• Viteza de tragere: 1–3mm/h, viteza de rotație a cristalului 8–12rpm;
• Gradient de temperatură: axial 30–50 ° C/cm, radial ≤10 ° C/cm;
• Metoda de răcire: Baza de cupru răcită cu apă (temperatura apei 20–25 ° C), răcire radiativă superioară.

1. ‌Controlul impurității‌

• ‌Efect de segregare‌: impurități precum Fe, Ni (coeficientul de segregare <0,1) se acumulează la limitele cerealelor;
• ‌Cicluri de remelare‌: 3–5 cicluri, impurități totale finale ≤0.1 ppm.

1. ‌Precauții‌:

• Acoperirea suprafeței topite cu plăci de grafit pentru a suprima volatilizarea TE (rata pierderii ≤0,5%);
• Monitorizați diametrul cristalului în timp real folosind calibre laser (precizie ± 0,1 mm);
• Evitați fluctuațiile de temperatură> ± 2 ° C pentru a preveni creșterea densității dislocării (țintă ≤10³/cm²).

‌Iv. Inspecție de calitate și valori cheie‌

‌V. Protocoale de mediu și siguranță‌

1. ‌Tratarea gazelor de eșapament‌:

• Eșapament de prăjire: neutralizați SO₂ și SEO₂ cu scrubbers NaOH (pH≥10);
• Eșapament de distilare în vid: condensă și recuperează vaporii? Gazele reziduale adsorbite prin carbon activat.

1. ‌Reciclarea zgurii‌:

• Slime anod (care conține Ag, AU): recuperați prin hidrometalurgie (sistem h₂so₄-hcl);
• Reziduuri de electroliză (care conține PB, Cu): revenirea la sistemele de topire a cuprului.

1. ‌Măsuri de siguranță‌:

• Operatorii trebuie să poarte măști de gaz (vaporii TE este toxic); Mențineți ventilația de presiune negativă (rata de schimb de aer ≥10 cicluri/h).

‌ Ghid de optimizare a procesului de procesare‌

1. ‌Adaptarea materiei prime‌: Reglați dinamic temperatura de prăjire și raportul acid pe baza surselor de slime anod (de exemplu, cupru vs. topire de plumb);
2. ‌Potrivirea ratei de tragere a cristalului‌: Reglați viteza de tragere în funcție de convecția topită (numărul Reynolds Re≥2000) pentru a suprima supercooling -ul constituțional;
3. ‌Eficiența energetică‌: Utilizați încălzirea zonei cu temperatură dublă (zona principală 500 ° C, sub-zona 400 ° C) pentru a reduce consumul de energie de rezistență la grafit cu 30%.