O teluride de zinco (Znte), um importante material semicondutor II-VI, é amplamente utilizado em detecção infravermelha, células solares e dispositivos optoeletrônicos. Avanços recentes em nanotecnologia e química verde otimizaram sua produção. Abaixo estão os atuais processos de produção e parâmetros principais do Znte e os principais parâmetros, incluindo métodos tradicionais e melhorias modernas:
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I. Processo de produção tradicional (síntese direta)
1. Preparação de matéria -prima
• Zinco de alta pureza (Zn) e telúrio (TE): pureza ≥99,999% (grau 5n), misturado na proporção molar 1: 1.
• Gás protetor: argônio de alta pureza (AR) ou nitrogênio (N₂) para prevenir a oxidação.
2. Fluxo de processo
• Etapa 1: síntese de fusão a vácuo
o Misture os pós de Zn e Te em um tubo de quartzo e evacue para ≤10⁻³ Pa.
o Programa de aquecimento: aqueça de 5 a 10 ° C/min a 500-700 ° C, mantenha -se por 4 a 6 horas.
o Equação da reação: Zn+te → Δzntezn+teΔznte
• Etapa 2: recozimento
o Conecte o produto bruto de 400 a 500 ° C por 2 a 3 horas para reduzir os defeitos da rede.
• Etapa 3: esmagando e peneirando
o Use um moinho de bolas para moer o material a granel no tamanho de partícula alvo (moagem de bolas de alta energia para nanoescala).
3. Parâmetros -chave
• Precisão de controle de temperatura: ± 5 ° C
• Taxa de resfriamento: 2–5 ° C/min (para evitar rachaduras na tensão térmica)
• Tamanho da partícula da matéria -prima: Zn (100–200 malha), Te (200–300 malha)
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Ii. Processo aprimorado moderno (método solvotérmico)
O método solvotérmico é a técnica convencional para a produção de Znte em nanoescala, oferecendo vantagens como tamanho de partícula controlável e baixo consumo de energia.
1. Matérias -primas e solventes
• Precursores: nitrato de zinco (Zn (No₃) ₂) e telurita de sódio (Na₂teo₃) ou pó de telúrio (TE).
• Agentes redutores: hidrato de hidrazina (n₂h₄ · h₂o) ou boro -hidreto de sódio (nabh₄).
• Solventes: etilenodiamina (EDA) ou água desionizada (água DI).
2. Fluxo de processo
• Etapa 1: dissolução do precursor
o Dissolver Zn (No₃) ₂ e Na₂teo₃ em uma razão molar 1: 1 no solvente sob agitação.
• Etapa 2: Reação de redução
o Adicione o agente redutor (por exemplo, n₂h₄ · h₂o) e sele em uma autoclave de alta pressão.
o Condições de reação:
Temperatura: 180–220 ° C.
Tempo: 12–24 horas
Pressão: auto-gerada (3-5 MPa)
o Equação da reação: Zn2 ++ TEO32−+Redutor Agente → Znte+Byprodutos (por exemplo, H₂o, N₂) Zn2 ++ Teo32−+Redutor Agente → Znte+Byproducts (EG, H₂o, N₂)
• Etapa 3: pós-tratamento
o centrífuga para isolar o produto, lavar 3-5 vezes com etanol e água DI.
o seco sob vácuo (60-80 ° C por 4-6 horas).
3. Parâmetros -chave
• Concentração do precursor: 0,1-0,5 mol/L
• Controle de pH: 9–11 (condições alcalinas favorecem a reação)
• Controle de tamanho de partícula: ajuste através do tipo de solvente (por exemplo, EDA produz nanofios; a fase aquosa produz nanopartículas).
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Iii. Outros processos avançados
1. Deposição de vapor químico (CVD)
• Aplicação: preparação de filmes finos (por exemplo, células solares).
• Precursores: dietilzinc (Zn (C₂h₅) ₂) e dietiltellurium (TE (C₂H₅) ₂).
• Parâmetros:
o Temperatura de deposição: 350-450 ° C
o Gás transportador: mistura H₂/AR (vazão: 50–100 SCCM)
o Pressão: 10⁻² -10⁻³ Torr
2. Liga mecânica (moagem de esferas)
• Características: síntese livre de solventes e baixa temperatura.
• Parâmetros:
o Proporção de bola para pó: 10: 1
o tempo de moagem: 20–40 horas
o Velocidade de rotação: 300–500 rpm
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4. Controle e caracterização de qualidade
1. Análise de pureza: difração de raios X (DRX) para estrutura cristalina (pico principal em 2θ ≈25,3 °).
2. Controle da morfologia: microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para o tamanho das nanopartículas (típico: 10–50 nm).
3. Razão elementar: espectroscopia de raios-X-dispersiva em energia (eds) ou espectrometria de massa plasmática acoplada indutivamente (ICP-MS) para confirmar Zn ≈1: 1.
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V. Considerações de Segurança e Ambiental
1. Tratamento de gás residual: absorva H₂Te com soluções alcalinas (por exemplo, NaOH).
2. Recuperação de solvente: Solventes orgânicos de reciclagem (por exemplo, EDA) por destilação.
3. Medidas de proteção: use máscaras de gás (para proteção H₂TE) e luvas resistentes à corrosão.
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Vi. Tendências tecnológicas
• Síntese verde: desenvolva sistemas de fase aquosa para reduzir o uso de solventes orgânicos.
• Modificação de doping: Aumente a condutividade doping com Cu, AG, etc.
• Produção em larga escala: Adote reatores de fluxo contínuo para obter lotes em escala KG.
Hora de postagem: mar-21-2025