A purificação do espremedor de alta pureza (≥99,999%) envolve uma combinação de métodos físicos e químicos para remover impurezas como TE, PB, FE e AS. A seguir, estão os principais processos e parâmetros:
1. Destilação a vácuo
Fluxo de processo:
1. Coloque o selênio bruto (≥99,9%) em um cadinho de quartzo dentro de um forno de destilação a vácuo.
2. Aqueça a 300-500 ° C sob vácuo (1-100 pA) por 60-180 minutos.
3. O vapor de selênio condensa em um condensador de dois estágios (estágio inferior com partículas de Pb/Cu, estágio superior para coleta de selênio).
4. Colete o selênio do condensador superior; 碲 (TE) e outras impurezas de alto fervura permanecem no estágio inferior.
Parâmetros:
- Temperatura: 300-500 ° C.
- Pressão: 1-100 PA
- Material do condensador: quartzo ou aço inoxidável.
2. Purificação química + destilação a vácuo
Fluxo de processo:
1. Combustão de oxidação: reaja o selênio bruto (99,9%) com O₂ a 500 ° C para formar gases de SEO₂ e TEO₂.
2. Extração de solvente: dissolva SEO₂ em uma solução de água etanol, filtre o precipitado teo₂.
3. Redução: use hidrazina (n₂h₄) para reduzir o SEO₂ para o selênio elementar.
4. Deep De-te: oxidam o selênio novamente em Seo₄²⁻, depois extraia TE usando extração de solvente.
5. Destilação final a vácuo: purifique o selênio a 300-500 ° C e 1-100 PA para atingir 6N (99,9999%) de pureza.
Parâmetros:
- Temperatura de oxidação: 500 ° C
- Dosagem de hidrazina: excesso para garantir uma redução completa.
3. Purificação eletrolítica
Fluxo de processo:
1. Use um eletrólito (por exemplo, ácido seleno) com uma densidade de corrente de 5-10 A/dm².
2. Depósitos de selênio no cátodo, enquanto os óxidos de selênio se volatilizam no ânodo.
Parâmetros:
- Densidade atual: 5-10 A/dm²
- Eletrólito: Solução de ácido seleno ou selenato.
4. Extração de solvente
Fluxo de processo:
1. Extracto se⁴⁺ da solução usando TBP (fosfato tributil) ou TOA (trioctilamina) em meio de ácido clorídrico ou sulfúrico.
2. Tira e precipite o selênio e depois recristalize.
Parâmetros:
- Extratorntante: TBP (meio HCl) ou TOA (H₂so₄ Médio)
- Número de estágios: 2-3.
5. Fusão da zona
Fluxo de processo:
1.
2. Adequado para alcançar a pureza> 5N a partir de materiais iniciais de alta pureza.
Nota: requer equipamentos especializados e tem muita energia.
Sugestão da figura
Para referência visual, consulte as figuras a seguir da literatura:
- Configuração da destilação a vácuo: esquema de um sistema de condensador em dois estágios.
- Diagrama de fase SE-te: ilustra os desafios de separação devido a pontos de ebulição fechados.
Referências
- Destilação a vácuo e métodos químicos:
- Extração eletrolítica e solvente:
- Técnicas e desafios avançados:
Hora de postagem: mar-21-2025