7n Tellurium Cristal Cresch and Purification

7n Tellurium Cristal Cresch and Purification

EU. Pré -tratamento de matéria -prima e purificação preliminar‌

1. ‌Seleção de matéria -prima e esmagamento‌

• ‌Requisitos de material‌: Use minério de telúrio ou lodo de ânodo (teor de TE ≥5%), de preferência lodo de ânodo de fundição de cobre (contendo cu₂te, cu₂se) como matéria -prima.
• ‌Processo de pré -tratamento‌:
• Esmagamento grosseiro ao tamanho de partícula ≤5 mm, seguido de moagem de esferas para ≤200 malha;
• Separação magnética (intensidade do campo magnético ≥0.8t) para remover Fe, Ni e outras impurezas magnéticas;
• Flotação de espuma (pH = 8-9, coletores de xantato) para separar SiO₂, CuO e outras impurezas não magnéticas.
• ‌Precauções‌: Evite introduzir a umidade durante o pré -tratamento úmido (requer secagem antes de assar); Controle a umidade ambiente ≤30%.

1. ‌Torrefação pirometalúrgica e oxidação‌

• ‌Parâmetros de processo‌:
• Temperatura de torrefação de oxidação: 350-600 ° C (controle encenado: baixa temperatura para dessulfurização, alta temperatura para oxidação);
• Tempo de torrefação: 6 a 8 horas, com vazão de O₂ de 5 a 10 l/min;
• Reagente: ácido sulfúrico concentrado (98% H₂so₄), razão de massa te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Reação química‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Precauções‌: temperatura de controle ≤600 ° C para prevenir a volatilização de Teo₂ (ponto de ebulição 387 ° C); Trate os gases de escape com os lavadores de Naoh.

‌Ii. Destilação de eletrorrefinantes e vácuo‌

1. ‌Eletrorrefinamento‌

• ‌Sistema eletrólito‌:
• Composição eletrolítica: H₂so₄ (80-120g/L), Teo₂ (40–60g/L), aditivo (gelatina 0,1-0,3g/L);
• Controle de temperatura: 30–40 ° C, taxa de fluxo de circulação 1,5–2 m³/h.
• ‌Parâmetros de processo‌:
• Densidade de corrente: 100-150 A/m², tensão celular 0,2-0,4V;
• Espaçamento do eletrodo: 80–120mm, espessura da deposição do cátodo 2–3mm/8h;
• Eficiência de remoção de impureza: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Precauções‌: filtrar regularmente eletrólito (precisão ≤1μm); As superfícies do ânodo polonês mecanicamente para evitar a passivação.

1. ‌Destilação a vácuo‌

• ‌Parâmetros de processo‌:
• Nível de vácuo: ≤1 × 10⁻²pa, temperatura de destilação 600–650 ° C;
• Temperatura da zona do condensador: 200–250 ° C, eficiência da condensação de vapor de TE ≥95%;
• Tempo de destilação: 8–12h, capacidade de lotes únicos ≤50kg.
• ‌Distribuição de impureza‌: impurezas de baixo fermento (SE, s) se acumulam na frente do condensador; As impurezas de alto fervura (PB, AG) permanecem em resíduos.
• ‌Precauções‌: Sistema de vácuo pré-bomba a ≤5 × 10⁻PA antes do aquecimento para evitar a oxidação de TE.

‌Iii. Crescimento do cristal (cristalização direcional) ‌

1. ‌Configuração do equipamento‌

• ‌Modelos de forno de crescimento de cristal‌: TDR-70A/B (capacidade de 30 kg) ou Trdl-800 (capacidade de 60 kg);
• Material Crisol: grafite de alta pureza (conteúdo de cinzas ≤5ppm), dimensões φ300 × 400mm;
• Método de aquecimento: aquecimento de resistência a grafite, temperatura máxima 1200 ° C.

1. ‌Parâmetros de processo‌

• ‌Controle de fusão‌:
• Temperatura de fusão: 500-520 ° C, profundidade da piscina de fusão 80-120mm;
• Gás de proteção: AR (pureza ≥99,999%), taxa de fluxo 10-15 L/min.
• ‌Parâmetros de cristalização‌:
• Taxa de extração: 1–3 mm/h, velocidade de rotação de cristal 8–12rpm;
• Gradiente de temperatura: axial 30–50 ° C/cm, radial ≤10 ° C/cm;
• Método de resfriamento: base de cobre resfriada a água (temperatura da água 20–25 ° C), resfriamento radiativo superior.

1. ‌Controle de impureza‌

• ‌Efeito de segregação‌: impurezas como Fe, Ni (coeficiente de segregação <0,1) se acumulam nos limites dos grãos;
• ‌Ciclos de restos‌: 3-5 ciclos, impurezas totais finais ≤0.1ppm.

1. ‌Precauções‌:

• A superfície de fusão de cobertura com placas de grafite para suprimir a volatilização do TE (taxa de perda ≤0,5%);
• Monitorar o diâmetro do cristal em tempo real usando medidores a laser (precisão ± 0,1 mm);
• Evite flutuações de temperatura> ± 2 ° C para evitar aumento da densidade de deslocamento (alvo ≤10³/cm²).

4. Inspeção de qualidade e métricas -chave‌

‌V. Protocolos ambientais e de segurança‌

1. ‌Tratamento de gases de escape‌:

• Escaço de torrefação: neutralizar SO₂ e SEO₂ com lavadores de NaOH (ph≥10);
• Espago em destilação a vácuo: condense e recupere o vapor; Gases residuais adsorvidos por carbono ativado.

1. ‌Reciclagem de escória‌:

• Lodo de ânodo (contendo AG, Au): recupere via hidrometalurgia (sistema H₂so₄-HCl);
• Resíduos de eletrólise (contendo Pb, Cu): retorne aos sistemas de fundição de cobre.

1. ‌Medidas de segurança‌:

• Os operadores devem usar máscaras de gás (o vapor de TE é tóxico); Manter ventilação negativa de pressão (taxa de câmbio de ar ≥10 ciclos/h).

‌ Diretrizes de otimização do processo

1. ‌Adaptação de matéria -prima‌: Ajuste a temperatura de torrefação e a proporção de ácido dinamicamente com base em fontes de lodo de ânodo (por exemplo, cobre versus fundição de chumbo);
2. ‌Correspondência de taxa de puxão de cristal‌: Ajuste a velocidade de tração de acordo com a convecção de fusão (número de Reynolds re ≥2000) para suprimir o super -resfriamento constitucional;
3. ‌Eficiência energética‌: Use aquecimento da zona de temperatura dupla (zona principal 500 ° C, subzona 400 ° C) para reduzir o consumo de energia de resistência de grafite em 30%.