Oczyszczanie selenu o dużej czystości (≥99,999%) obejmuje połączenie metod fizycznych i chemicznych w celu usunięcia zanieczyszczeń, takich jak TE, PB, FE i AS. Poniżej przedstawiono kluczowe procesy i parametry:
1. Destylacja próżniowa
Przepływ procesu:
1. Umieść surowy selen (≥99,9%) w tyglu kwarcowym w próżniowym piecu destylacyjnym.
2. Podgrzej do 300-500 ° C pod próżnią (1-100 PA) przez 60-180 minut.
3. Vapor selenu skondensuje się w dwustopniowym skraplaczu (dolny etap z cząstkami PB/Cu, górny etap do zbierania selenu).
4. Zbierz selen z górnego skraplacza; 碲 (TE) i inne zanieczyszczenia o wysokim lub wysokim poziomie pozostają w dolnym etapie.
Parametry:
- Temperatura: 300-500 ° C.
- Presja: 1-100 PA
- Materiał kondensacyjny: kwarc lub stal nierdzewna.
2. Oczyszczanie chemiczne + destylacja próżniowa
Przepływ procesu:
1. Spalanie utleniania: React Suropt Selen (99,9%) z O₂ w 500 ° C, tworząc gazy Seo₂ i Teo₂.
2. Ekstrakcja rozpuszczalnika: Rozpuścić SEO₂ w roztworze etanolu-woda, odfiltruj osad.
3. Redukcja: Użyj hydrazyny (N₂H₄), aby zmniejszyć Seo₂ do selenu elementarnego.
4. Głębokie de-te: ponownie utleniaj selen do seo₄²⁻, a następnie ekstrah TE za pomocą ekstrakcji rozpuszczalnika.
5. Końcowe destylacja próżniowa: Oczyszczanie selenu w temperaturze 300-500 ° C i 1-100 PA, aby osiągnąć 6N (99,9999%) czystości.
Parametry:
- Temperatura utleniania: 500 ° C
- Dawkowanie hydrazyny: nadmiar, aby zapewnić całkowitą redukcję.
3. Oczyszczanie elektrolityczne
Przepływ procesu:
1. Użyj elektrolitu (np. Kwas selenowy) o gęstości prądu 5-10 A/DM².
2. Złoża selenu na katodzie, podczas gdy tlenki selenu ulatniają się w anodzie.
Parametry:
- Gęstość prądu: 5-10 A/DM²
- Elektrolit: kwas selenowy lub roztwór selenianu.
4. Ekstrakcja rozpuszczalnika
Przepływ procesu:
1. Ekstrakcyjne SE⁴⁺ z roztworu z wykorzystaniem TBP (fosforan trybutylu) lub TOA (trioktylamina) w pożywce kwasu shidrochlorowego lub siarkowego.
2. Rozetrzyj i wytrąć selen, a następnie rekrystalizuj.
Parametry:
- Wyciąg: TBP (medium HCl) lub TOA (medium H₂So₄)
- Liczba etapów: 2-3.
5. Topienie strefy
Przepływ procesu:
1. Wielokrotnie strefowe wlewki selenu w celu usunięcia śladowych zanieczyszczeń.
2. Nadaje się do osiągnięcia> 5N czystości z materiałów początkowe o dużej czystości.
Uwaga: wymaga specjalistycznego sprzętu i jest energooszczędny.
Sugestia rysunku
Aby uzyskać odniesienie wizualne, zapoznaj się z następującymi liczbami z literatury:
- Konfiguracja destylacji próżniowej: Schemat dwustopniowego układu skraplacza.
- Schemat fazowy SE-Te ilustruje wyzwania separacji z powodu bliskich punktów wrzenia.
Odniesienia
- Destylacja próżniowa i metody chemiczne:
- Ekstrakcja elektrolityczna i rozpuszczalnika:
- Zaawansowane techniki i wyzwania:
Czas po: 21-2025