7N Tellurium Crystal Wzrost i oczyszczanie

7N Tellurium Crystal Wzrost i oczyszczanie

I. Wstępna obróbka surowca i wstępne oczyszczenie‌

1. ‌Wybór surowców i miażdżący‌

• ‌Wymagania materiałowe‌: Użyj szlamu Tellurium lub Slime (zawartość TE ≥5%), najlepiej miedzianego szlamu anody (zawierającego CU₂TE, CU₂SE) jako surowca.
• ‌Proces wstępnego obróbki‌:
• Gruboziarniste kruszenie do wielkości cząstek ≤5 mm, a następnie mielenie kulki do ≤200 siatki;
• Separacja magnetyczna (intensywność pola magnetycznego ≥0,8t) w celu usunięcia Fe, Ni i innych zanieczyszczeń magnetycznych;
• Flotacja piana (pH = 8-9, kolekcjonerowie ksantan) w celu oddzielenia SiO₂, Cuo i innych zanieczyszczeń niemagnetycznych.
• ‌Środki ostrożności‌: Unikaj wprowadzania wilgoci podczas mokrej obróbki wstępnej (wymaga suszenia przed pieczeniem); Kontroluj wilgotność otoczenia ≤30%.

1. ‌Pieczenie i utlenianie pirometalurgiczne‌

• ‌Parametry procesu‌:
• Temperatura pieczenia utleniania: 350–600 ° C (Kontrola stopniowa: niska temperatura do odsiarczania, wysoka temperatura utleniania);
• Czas pieczenia: 6–8 godzin, z prędkością przepływu O₂ 5–10 l/min;
• Odczynnik: Stężony kwas siarkowy (98% H₂So₄), stosunek masy Te₂So₄ = 1: 1,5.
• ‌Reakcja chemiczna‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+Teo2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+Teo2+2H2 O.
• ‌Środki ostrożności‌: Temperatura kontrolna ≤600 ° C, aby zapobiec ulotce Teo₂ (temperatura wrzenia 387 ° C); Traktuj spalin płuczki NaOH.

‌Ii. Elektrorefining i destylacja próżniowa‌

1. ‌Elektrorefining‌

• ‌Układ elektrolitów‌:
• Skład elektrolitu: H₂So₄ (80–120 g/l), Teo₂ (40–60 g/l), addytyw (żelatyna 0,1–0,3 g/l);
• Kontrola temperatury: 30–40 ° C, szybkość przepływu krążenia 1,5–2 m3/h.
• ‌Parametry procesu‌:
• Gęstość prądu: 100–150 A/m², napięcie komórkowe 0,2–0,4 V;
• Odstępy elektrody: 80–120 mm, grubość osadzania katody 2–3 mm/8H;
• Wydajność usuwania zanieczyszczeń: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Środki ostrożności‌: Regularnie filtruje elektrolit (dokładność ≤1 μm); Mechanicznie polskie powierzchnie anody, aby zapobiec pasywacji.

1. ‌Destylacja próżniowa‌

• ‌Parametry procesu‌:
• Poziom próżni: ≤1 × 10⁻²PA, temperatura destylacji 600–650 ° C;
• Temperatura strefy kondensatora: 200–250 ° C, Wydajność kondensacji pary TE ≥95%;
• Czas destylacji: 8–12H, pojemność pojedynczej partii ≤50 kg.
• ‌Rozkład zanieczyszczenia‌: Zanieczyszczenia o niskiej grze (SE, S) gromadzą się na froncie skraplacza; Zanieczyszczenia o wysokim poziomie (PB, AG) pozostają w pozostałościach.
• ‌Środki ostrożności‌: Układ próżniowy przed pompą do ≤5 × 10⁻³pa ​​przed podgrzaniem, aby zapobiec utlenianiu TE.

‌Iii. Wzrost kryształów (krystalizacja kierunkowa) ‌

1. ‌Konfiguracja sprzętu‌

• ‌Modele pieca kryształowego‌: TDR-70A/B (pojemność 30 kg) lub TRDL-800 (pojemność 60 kg);
• Materiał tygły: grafit o wysokiej czystości (zawartość popiołu ≤5ppm), wymiary φ300 × 400 mm;
• Metoda ogrzewania: ogrzewanie oporności grafitowej, maksymalna temperatura 1200 ° C.

1. ‌Parametry procesu‌

• ‌Kontrola stopu‌:
• Temperatura topnienia: 500–520 ° C, głębokość topnienia 80–120 mm;
• Gaz ochronny: AR (czystość ≥99,999%), szybkość przepływu 10–15 l/min.
• ‌Parametry krystalizacji‌:
• Szybkość ciągnięcia: 1–3 mm/h, prędkość obrotu kryształów 8–12 obr./min;
• Gradient temperatury: osiowy 30–50 ° C/cm, promieniowy ≤10 ° C/cm;
• Metoda chłodzenia: Zmłodzona w wodzie podstawa miedzi (temperatura wody 20–25 ° C), górne chłodzenie promieniujące.

1. ‌Kontrola zanieczyszczeń‌

• ‌Efekt segregacji‌: Zanieczyszczenia takie jak Fe, Ni (współczynnik segregacji <0,1) gromadzą się na granicach ziarna;
• ‌Cykle do montażu‌: 3–5 cykli, końcowa całkowita zanieczyszczenia ≤0,1 ppm.

1. ‌Środki ostrożności‌:

• Pokrywa powierzchnię stopu płytkami grafitowymi w celu tłumienia ulotki (szybkość strat ≤0,5%);
• Monitoruj średnicę kryształu w czasie rzeczywistym za pomocą wskaźników laserowych (dokładność ± 0,1 mm);
• Unikaj wahań temperatury> ± 2 ° C, aby zapobiec wzrostowi gęstości zwichnięcia (cel ≤10³/cm²).

‌Iv. Inspekcja jakości i kluczowe wskaźniki‌

‌V. Protokoły środowiskowe i bezpieczeństwa‌

1. ‌Obróbka gazu spalinowego‌:

• Pieczenie wydechowe: zneutralizuj So₂ i Seo₂ z płuczek NaOH (pH≥10);
• Destylacja próżniowa wydech: kondens i odzyskaj parę; Gazy resztkowe zaadsorbowane przez węgiel aktywny.

1. ‌Recykling żużla‌:

• Slime anodowe (zawierające AG, AU): odzyskaj przez hydrometallurgię (system H₂So₄-HCl);
• Reszty elektrolizy (zawierające PB, Cu): Powrót do systemów wytopu miedzi.

1. ‌Środki bezpieczeństwa‌:

• Operatorzy muszą nosić maski gazowe (para TE jest toksyczna); Utrzymuj wentylację podciśnienia (kurs powietrza ≥10 cykli/h).

‌ Wytyczne optymalizacji przetwarzania‌

1. ‌Adaptacja surowca‌: Dostosuj temperaturę pieczenia i współczynnik kwasu dynamicznie w oparciu o źródła śluzu anody (np. Miedź vs. wytapanie ołowiu);
2. ‌Dopasowanie szybkości ciągnięcia kryształów‌: Dostosuj prędkość ciągnięcia zgodnie z konwekcją stopioną (liczba Reynoldsa Re ≥2000) w celu stłumienia konstytucyjnego supercoolingu;
3. ‌Efektywność energetyczna‌: Użyj ogrzewania strefy podwójnej temperatury (strefa główna 500 ° C, sub-strefa 400 ° C), aby zmniejszyć zużycie mocy oporności grafitowej o 30%.