Sink Telluride (ZNTE), et viktig II-VI-halvledermateriale, er mye brukt i infrarødt deteksjon, solceller og optoelektroniske enheter. Nyere fremskritt innen nanoteknologi og grønn kjemi har optimalisert produksjonen. Nedenfor er de nåværende mainstream ZNTE -produksjonsprosessene og nøkkelparametere, inkludert tradisjonelle metoder og moderne forbedringer:
________________________________________
I. Tradisjonell produksjonsprosess (direkte syntese)
1. Råstoffforberedelse
• Sink med høy renhet (Zn) og Tellurium (TE): Renhet ≥99.999% (5N-klasse), blandet i et molforhold på 1: 1.
• Beskyttelsesgass: Argon med høy renhet (AR) eller nitrogen (N₂) for å forhindre oksidasjon.
2. Prosessstrøm
• Trinn 1: Vakuumsmelting syntese
o Bland Zn og TE -pulver i et kvartsrør og evakuer til ≤10⁻³ PA.
o Oppvarmingsprogram: Varme ved 5–10 ° C/min til 500–700 ° C, hold i 4–6 timer.
o Reaksjonsligning: Zn+TE → ΔZnTezn+TeΔznte
• Trinn 2: Annealing
o Anneal det rå produktet ved 400–500 ° C i 2-3 timer for å redusere gitterfeil.
• Trinn 3: Knusing og sikting
o Bruk en kulefabrikk for å male bulkmaterialet til målpartikkelstørrelsen (høyenergi kulefresing for nanoskala).
3. Nøkkelparametere
• Temperaturkontrollnøyaktighet: ± 5 ° C
• Kjølingshastighet: 2–5 ° C/min (for å unngå termisk stresssprekker)
• Råstørrelse: Zn (100–200 mesh), TE (200–300 mesh)
________________________________________
Ii. Moderne forbedret prosess (solvotermisk metode)
Den solvotermiske metoden er mainstream -teknikken for å produsere nanoskala ZNTE, og tilbyr fordeler som kontrollerbar partikkelstørrelse og lavt energiforbruk.
1. Råvarer og løsningsmidler
• Forløpere: sinknitrat (Zn (NO₃) ₂) og natrium Tellurite (Na₂teo₃) eller Tellurium Powder (TE).
• Reduserende midler: hydrazinhydrat (N₂h₄ · H₂O) eller natriumborhydrid (NABH₄).
• Oppløsningsmidler: etylendiamin (EDA) eller avionisert vann (DI -vann).
2. Prosessstrøm
• Trinn 1: Forløperoppløsning
o Oppløs Zn (NO₃) ₂ og na₂teo₃ i et molforhold på 1: 1 i løsningsmidlet under omrøring.
• Trinn 2: Reduksjonsreaksjon
o Tilsett reduksjonsmiddelet (f.eks. N₂H₄ · H₂O) og forsegle i en høyt trykk autoklav.
o reaksjonsbetingelser:
Temperatur: 180–220 ° C.
Tid: 12–24 timer
Trykk: Selvgenerert (3–5 MPa)
o Reaksjonsligning: Zn2 ++ TEO32−+Reduksjonsmiddel → ZnTe+biprodukter (f.eks
• Trinn 3: Etterbehandling
o Sentrifuge for å isolere produktet, vask 3–5 ganger med etanol og DI -vann.
o Tørk under vakuum (60–80 ° C i 4–6 timer).
3. Nøkkelparametere
• Forløperkonsentrasjon: 0,1–0,5 mol/l
• PH -kontroll: 9–11 (alkaliske forhold favoriserer reaksjon)
• Kontroll av partikkelstørrelse: Juster via løsningsmiddeltype (f.eks. EDA gir nanotråder; vandige fase gir nanopartikler).
________________________________________
Iii. Andre avanserte prosesser
1. Kjemisk dampavsetning (CVD)
• Bruksområde: Tynnfilmpreparat (f.eks. Solceller).
• Forløpere: diethylzinc (Zn (C₂h₅) ₂) og diethyltellurium (TE (C₂h₅) ₂).
• Parametere:
o Avsetningstemperatur: 350–450 ° C
o Bæregass: H₂/AR -blanding (strømningshastighet: 50–100 SCCM)
o Trykk: 10⁻² - 10⁻³ Torr
2. Mekanisk legering (kulefresing)
• Funksjoner: løsningsmiddelfri, lav temperatursyntese.
• Parametere:
o Ball-to-Powder Ratio: 10: 1
o Fresid: 20–40 timer
o Rotasjonshastighet: 300–500 o / min
________________________________________
IV. Kvalitetskontroll og karakterisering
1. Renhetsanalyse: Røntgendiffraksjon (XRD) for krystallstruktur (hovedtopp ved 2θ ≈25,3 °).
2. Morfologikontroll: Overføringselektronmikroskopi (TEM) for nanopartikkelstørrelse (typisk: 10–50 nm).
3. Elemental Ratio: Energy-Dispersive røntgenspektroskopi (EDS) eller induktiv koblet plasmassespektrometri (ICP-MS) for å bekrefte Zn ≈1: 1.
________________________________________
V. Sikkerhets- og miljømessige hensyn
1. Avfallsgassbehandling: Absorberer H₂TE med alkaliske løsninger (f.eks. NaOH).
2. Løsningsmiddelgjenvinning: Resirkulering av organiske løsningsmidler (f.eks. EDA) via destillasjon.
3. Beskyttelsestiltak: Bruk gassmasker (for H₂TE-beskyttelse) og korrosjonsresistente hansker.
________________________________________
Vi. Teknologiske trender
• Grønn syntese: Utvikle vandigfasesystemer for å redusere bruk av organisk løsningsmiddel.
• Dopingmodifisering: Forbedre ledningsevne ved å doping med Cu, AG, etc.
• Storskala produksjon: Vedta kontinuerlig strømningsreaktorer for å oppnå kgskala partier.
Post Time: Mar-21-2025