Rensing av selen med høy renhet (≥99.999%) innebærer en kombinasjon av fysiske og kjemiske metoder for å fjerne urenheter som TE, PB, Fe og AS. Følgende er viktige prosesser og parametere:
1. Vakuumdestillasjon
Prosessstrøm:
1. Plasser rå selen (≥99,9%) i en kvarts digel i en vakuumdestillasjonsovn.
2. Varm til 300-500 ° C under vakuum (1-100 Pa) i 60-180 minutter.
3. Selen-dampkondenserer i en to-trinns kondensator (nedre trinn med Pb/Cu-partikler, øvre trinn for seleninnsamling).
4. Samle selen fra øvre kondensator; 碲 (TE) og andre urenheter med høy kokende forblir i nedre trinn.
Parametere:
- Temperatur: 300-500 ° C.
- Trykk: 1-100 PA
- Kondensatormateriale: kvarts eller rustfritt stål.
2. Kjemisk rensing + vakuumdestillasjon
Prosessstrøm:
1. Oksidasjonsforbrenning: React rå selen (99,9%) med O₂ ved 500 ° C for å danne SEO₂ og Teo₂ -gasser.
2. Løsningsmiddelekstraksjon: Oppløs seo₂ I en etanol-vannløsning, filtrer ut teo₂ bunnfall.
3. Reduksjon: Bruk hydrazin (N₂h₄) for å redusere SEO₂ til elementært selen.
4. Dyp de-te: oksiderer selen igjen til seo₄²⁻, og trekker deretter ut TE ved bruk av løsningsmiddelekstraksjon.
5. Endelig vakuumdestillasjon: rens selen ved 300-500 ° C og 1-100 PA for å oppnå 6n (99.9999%) renhet.
Parametere:
- Oksidasjonstemperatur: 500 ° C
- Hydrazindosering: Overskudd for å sikre fullstendig reduksjon.
3. Elektrolytisk rensing
Prosessstrøm:
1. Bruk en elektrolytt (f.eks. Selenesyre) med en strømtetthet på 5-10 A/DM².
2. Selenforekomster på katoden, mens selenoksider volatiliserer ved anoden.
Parametere:
- Nåværende tetthet: 5-10 A/DM²
- Elektrolytt: selenosyre eller selenatoppløsning.
4. Løsningsmiddelekstraksjon
Prosessstrøm:
1. Ekstrakt SE⁴⁺ fra løsningen ved bruk av TBP (tributylfosfat) eller TOA (trioctylamine) i hydroklorisk eller svovelsyremedier.
2. Strip og presipitere selen, og omkrystalliser deretter.
Parametere:
- Ekstraktant: TBP (HCl -medium) eller TOA (H₂SO₄ Medium)
- Antall trinn: 2-3.
5. Sone smelting
Prosessstrøm:
1. Selvete-smeltet selen-ingotter for å fjerne sporingsforurensninger.
2. Egnet for å oppnå> 5n renhet fra startmaterialer med høy renhet.
Merk: Krever spesialisert utstyr og er energikrevende.
Figurforslag
For visuell referanse, se følgende figurer fra litteratur:
- Vakuumdestillasjonsoppsett: Skjematisk av et to-trinns kondensersystem.
- SE-TE-fasediagram: illustrerer separasjonsutfordringer på grunn av nære kokepunkter.
Referanser
- Vakuumdestillasjon og kjemiske metoder:
- Elektrolytisk og løsningsmiddelekstraksjon:
- Avanserte teknikker og utfordringer:
Post Time: Mar-21-2025