7n Tellurium Crystal Growth and Rensing

7n Tellurium Crystal Growth and Rensing

JEG. Forbehandling av råstoff og foreløpig rensing‌

1. ‌Valg av råstoffer og knusing‌

• ‌Materielle krav‌: Bruk telluriummalm eller anode -slim (TE -innhold ≥5%), helst kobbersmelting anode -slim (som inneholder cu₂te, cu₂se) som råstoff.
• ‌Forbehandlingsprosess‌:
• Grov knusing til partikkelstørrelse ≤5mm, etterfulgt av kulefresing til ≤200 mesh;
• Magnetisk separasjon (magnetfeltintensitet ≥0,8t) for å fjerne Fe, Ni og andre magnetiske urenheter;
• Skumflotasjon (pH = 8-9, xanthate samlere) for å skille SiO₂, Cuo og andre ikke-magnetiske urenheter.
• ‌Forholdsregler‌: Unngå å innføre fuktighet under våt forbehandling (krever tørking før steking); Kontroll omgivelsesfuktighet ≤30%.

1. ‌Pyrometallurgisk steking og oksidasjon‌

• ‌Prosessparametere‌:
• Oksidasjonssteketemperatur: 350–600 ° C (iscenesatt kontroll: lav temperatur for avsvovling, høy temperatur for oksidasjon);
• Steketid: 6–8 timer, med O₂ -strømningshastighet på 5–10 l/min;
• Reagens: Konsentrert svovelsyre (98% H₂SO₄), masseforhold TE₂SO₄ = 1: 1,5.
• ‌Kjemisk reaksjon‌:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Forholdsregler‌: Kontrolltemperatur ≤600 ° C for å forhindre flyktning av Teo₂ (kokepunkt 387 ° C); Behandle avgass med NaOH -skrubbere.

‌Ii. Elektrorefining og vakuumdestillasjon‌

1. ‌Elektrorefining‌

• ‌Elektrolyttsystem‌:
• Elektrolyttsammensetning: H₂SO₄ (80–120 g/L), Teo₂ (40–60 g/l), additiv (gelatin 0,1–0,3 g/l);
• Temperaturkontroll: 30–40 ° C, sirkulasjonsstrømningshastighet 1,5–2 m³/t.
• ‌Prosessparametere‌:
• Strømtetthet: 100–150 a/m², cellespenning 0,2–0,4V;
• Elektrodeavstand: 80–120mm, katodeavsetningstykkelse 2–3mm/8t;
• Effektivitet i urenhet: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Forholdsregler‌: Filtrer elektrolytt regelmessig (nøyaktighet ≤1μm); Mekanisk polske anode overflater for å forhindre passivering.

1. ‌Vakuumdestillasjon‌

• ‌Prosessparametere‌:
• Vakuumnivå: ≤1 × 10⁻²pa, destillasjonstemperatur 600–650 ° C;
• Kondensersonetemperatur: 200–250 ° C, TE -dampkondensasjonseffektivitet ≥95%;
• Destillasjonstid: 8–12H, en-batchkapasitet ≤ 50 kg.
• ‌Urenhetsfordeling‌: Lavkokende urenheter (SE, S) akkumuleres ved kondensatorfronten; Høykokende urenheter (PB, AG) forblir i rester.
• ‌Forholdsregler‌: Vakuumsystemet før pumpe til ≤5 × 10⁻³Pa før oppvarming for å forhindre TE-oksidasjon.

‌Iii. Krystallvekst (retningsbestemt krystallisering) ‌

1. ‌Utstyrskonfigurasjon‌

• ‌Krystallvekstovnmodeller‌: TDR-70A/B (30 kg kapasitet) eller TRDL-800 (60 kg kapasitet);
• Crucible materiale: grafitt med høy renhet (askeinnhold ≤5 ppm), dimensjoner φ300 × 400mm;
• Oppvarmingsmetode: Oppvarming av grafittmotstand, maksimal temperatur 1200 ° C.

1. ‌Prosessparametere‌

• ‌Smelte kontroll‌:
• Smeltetemperatur: 500–520 ° C, smeltebassengdybde 80–120mm;
• Beskyttelsesgass: AR (renhet ≥99,999%), strømningshastighet 10–15 l/min.
• ‌Krystalliseringsparametere‌:
• Trekkhastighet: 1–3 mm/t, krystallrotasjonshastighet 8–12 rpm;
• Temperaturgradient: aksial 30–50 ° C/cm, radial ≤10 ° C/cm;
• Kjølemetode: Vannkjølt kobberbase (vanntemperatur 20–25 ° C), topp stråling avkjøling.

1. ‌Urenhetskontroll‌

• ‌Segregeringseffekt‌: urenheter som Fe, Ni (segregeringskoeffisient <0,1) akkumuleres ved korngrenser;
• ‌Remeltingssykluser‌: 3–5 sykluser, endelige totale urenheter ≤0.1 ppm.

1. ‌Forholdsregler‌:

• Dekk smelteoverflaten med grafittplater for å undertrykke TE -flyktning (tapsrate ≤0,5%);
• Overvåk krystalldiameter i sanntid ved bruk av lasermålere (nøyaktighet ± 0,1 mm);
• Unngå temperatursvingninger> ± 2 ° C for å forhindre økt dislokasjonstetthet (mål ≤10³/cm²).

‌Iv. Kvalitetsinspeksjon og viktige beregninger‌

‌V. Miljø- og sikkerhetsprotokoller‌

1. ‌Avgassbehandling‌:

• Stekte eksos: nøytraliser SO₂ og SEO₂ med NaOH -skrubbere (pH ≥10);
• Vakuumdestillasjonseksos: Kondensere og gjenopprette Te -damp; Restgasser adsorbert via aktivert karbon.

1. ‌Slaggjenvinning‌:

• Anode Slime (som inneholder Ag, Au): Gjenopprett via hydrometallurgi (H₂SO₄-HCl-system);
• Elektrolyserester (som inneholder PB, Cu): Gå tilbake til kobbersmeltingssystemer.

1. ‌Sikkerhetstiltak‌:

• Operatører må bruke gassmasker (TE -damp er giftig); Opprettholdt negativt trykkventilasjon (luftkurs ≥10 sykluser/h).

‌Process Optimization Guidelines‌

1. ‌Tilpasning av råstoff‌: Juster steketemperatur og syreforhold dynamisk basert på anode -slimkilder (f.eks. Kobber vs. bly smelting);
2. ‌Krystalltrekkshastighetsmatching‌: Juster trekkhastigheten i henhold til smeltekonveksjon (Reynolds Number Re≥2000) for å undertrykke konstitusjonell superkjøling;
3. ‌Energieffektivitet‌: Bruk oppvarming med dobbel temperatur (hovedsone 500 ° C, under sonen 400 ° C) for å redusere strømforbruk av grafittmotstand med 30%.