De zuivering van hoge zuivere selenium (≥99,999%) omvat een combinatie van fysische en chemische methoden om onzuiverheden zoals TE, PB, Fe en AS te verwijderen. De volgende zijn belangrijke processen en parameters:
1. Vacuüm destillatie
Processtroom:
1. Plaats ruw selenium (≥99,9%) in een quartz -smeltkroes binnen een vacuümdestillatie -oven.
2. Warmte tot 300-500 ° C onder vacuüm (1-100 Pa) gedurende 60-180 minuten.
3. Seleniumdamp condenseert in een tweetraps condensor (onderste stadium met PB/Cu-deeltjes, bovenste stadium voor seleniumverzameling).
4. Verzamel selenium van de bovenste condensor; 碲 (TE) en andere hoogkooking onzuiverheden blijven in de onderste fase.
Parameters:
- Temperatuur: 300-500 ° C
- Druk: 1-100 PA
- condensormateriaal: kwarts of roestvrij staal.
2. Chemische zuivering + vacuümdestillatie
Processtroom:
1. Oxidatie Verbranding: reageer ruw selenium (99,9%) met O₂ bij 500 ° C om SEO₂- en TEO₂ -gassen te vormen.
2. Oplosmiddelextractie: Los SEO₂ op in een ethanol-wateroplossing, filtert het neerslag uit het TEO₂.
3. Reductie: gebruik hydrazine (n₂h₄) om SEO₂ te verminderen tot elementair selenium.
4. Diep de-te: oxideer selenium opnieuw naar seo₄²⁻ en extraheren TE met behulp van oplosmiddelextractie.
5. Eindvacuümdestillatie: zuiver selenium bij 300-500 ° C en 1-100 PA om 6N (99.9999%) zuiverheid te bereiken.
Parameters:
- Oxidatietemperatuur: 500 ° C
- Hydrazinedosering: overmaat om volledige reductie te garanderen.
3. Elektrolytische zuivering
Processtroom:
1. Gebruik een elektrolyt (bijv. Seleneus zuur) met een stroomdichtheid van 5-10 A/DM².
2. Seleniumafzettingen op de kathode, terwijl seleniumoxiden vervluchtigen bij de anode.
Parameters:
- Stroomdichtheid: 5-10 A/DM²
- Elektrolyt: oplossing voor seleneus zuur of selenaat.
4. Oplosmiddel extractie
Processtroom:
1. Extract SE⁴⁺ uit de oplossing met behulp van TBP (tributylfosfaat) of TOA (Trioctylamine) in zoutoplans of zwavelzuurmedia.
2. Strip en neerslaan selenium, dan herkristalliseer.
Parameters:
- Extractant: TBP (HCl Medium) of Toa (H₂so₄ medium)
- Aantal fasen: 2-3.
5. Zone smelten
Processtroom:
1. Herhaaldelijk zone-smelt Selenium Ingots om sporenonzuiverheden te verwijderen.
2. Geschikt voor het bereiken van> 5n zuiverheid van hoogzuivere uitgangsmaterialen.
Opmerking: vereist gespecialiseerde apparatuur en is energie-intensief.
Figuur suggestie
Raadpleeg voor visuele referentie de volgende cijfers uit de literatuur:
- Vacuüm destillatie-opstelling: schema van een tweetraps condensorsysteem.
- SE-TE-fasediagram: illustreert scheidingsuitdagingen vanwege nauwe kookpunten.
Referenties
- Vacuümstillatie en chemische methoden:
- Elektrolytische en oplosmiddelextractie:
- Geavanceerde technieken en uitdagingen:
Posttijd: Mar-21-2025