Proċessi ta 'purifikazzjoni tas-selenju ta' purità għolja

Il-purifikazzjoni ta 'selenju ta' purità għolja (≥99.999%) tinvolvi taħlita ta 'metodi fiżiċi u kimiċi biex jitneħħew impuritajiet bħal TE, Pb, Fe, u AS. Dawn li ġejjin huma proċessi u parametri ewlenin:

1. Distillazzjoni bil-vakwu

Fluss tal-Proċess:

1. Poġġi s-selenju mhux raffinat (≥99.9%) fi griġjol tal-kwarz f'forn ta 'distillazzjoni bil-vakwu.

2. Saħħan għal 300-500 ° C taħt vakwu (1-100 PA) għal 60-180 minuta.

3

4. Iġbor is-selenju mill-kondensatur ta 'fuq; 碲 (TE) u impuritajiet oħra ta' togħlija għolja jibqgħu fl-istadju t'isfel.

Parametri:

- Temperatura: 300-500 ° C.

- Pressjoni: 1-100 PA

- Materjal tal-kondensatur: kwarz jew azzar li ma jissaddadx.

2. Purifikazzjoni Kimika + Distillazzjoni bil-Vakwu

Fluss tal-Proċess:

1. Kombustjoni ta 'ossidazzjoni: React Selenju mhux raffinat (99.9%) b'O₂ f'500 ° C biex tifforma gassijiet SEO₂ u TEO₂.

2. Estrazzjoni tas-Solvent: Ħoll SEO₂ f'soluzzjoni ta 'l-etanol-ilma, iffiltra l-preċipitat Teo₂.

3. Tnaqqis: Uża l-idrazina (n₂h₄) biex tnaqqas is-selenju SEO₂ għal elementari.

4. De-de-de-te: ossida mill-ġdid is-selenju għal seo₄²⁻, imbagħad estratt TE bl-użu ta 'estrazzjoni tas-solvent.

5. Distillazzjoni tal-vakwu finali: Purifika s-selenju fi 300-500 ° C u 1-100 PA biex tikseb purità 6N (99.9999%).

Parametri:

- Temperatura ta 'ossidazzjoni: 500 ° C

- Dożaġġ ta 'hydrazine: eċċess biex jiżgura tnaqqis sħiħ.

3. Purifikazzjoni elettrolitika

Fluss tal-Proċess:

1. Uża elettrolit (eż., Aċidu selenous) b'densità ta 'kurrent ta' 5-10 A / DM².

2. Depożiti tas-selenju fuq il-katodu, waqt li l-ossidi tas-selenju jivolatilizzaw fl-anodu.

Parametri:

- Densità tal-Kurrent: 5-10 A / DM²

- Elettrolit: aċidu selenous jew soluzzjoni selenat.

4. Estrazzjoni tas-solvent

Fluss tal-Proċess:

1

2. Strixxa u preċipita s-selenju, imbagħad terġa 'tiġi rikristallizzata.

Parametri:

- Estratt: TBP (mezz HCl) jew TOA (mezz H₂So₄)

- Numru ta 'stadji: 2-3.

5. Żona li tinħall

Fluss tal-Proċess:

1. Ir-ripetutament ingotti tas-selenju li jdubu fiż-żona biex jitneħħew l-impuritajiet tat-traċċa.

2. Adattat għall-kisba ta '> 5n purità minn materjali tal-bidu ta' purità għolja.

Nota: Jeħtieġ tagħmir speċjalizzat u huwa intensiv fl-enerġija.

Suġġeriment tal-figura

Għal referenza viżwali, irreferi għall-figuri li ġejjin mil-letteratura:

- Setup tad-distillazzjoni bil-vakwu: skematiku ta 'sistema ta' kondensatur f'żewġ stadji.

- Dijagramma tal-fażi SE-TE: turi sfidi ta 'separazzjoni minħabba punti ta' togħlija mill-qrib.

Referenzi

- Distillazzjoni bil-vakwu u metodi kimiċi:

- Estrazzjoni elettrolitika u tas-solvent:

- Tekniki u sfidi avvanzati: