Tkabbir u purifikazzjoni tal-kristall 7N Tellurium

Tkabbir u purifikazzjoni tal-kristall 7N Tellurium

‌I. Trattament minn qabel tal-materja prima u purifikazzjoni preliminari‌

1. ‌Għażla tal-materja prima u tgħaffiġ‌

• ‌Rekwiżiti materjali‌: Uża l-minerali tat-Tellurium jew il-ħama tal-anodi (kontenut TE ≥5%), preferibbilment ir-ram tal-ġir tal-anodi (li fih Cu₂te, Cu₂se) bħala materja prima.
• ‌Proċess ta 'trattament minn qabel‌:
• Tgħaffiġ oħxon għad-daqs tal-partiċelli ≤5mm, segwit minn tħin tal-ballun għal ≤200 malja;
• Separazzjoni manjetika (intensità tal-kamp manjetiku ≥0.8t) biex tneħħi Fe, Ni, u impuritajiet manjetiċi oħra;
• Flotazzjoni tar-ragħwa (pH = 8-9, kolletturi xanthate) biex tissepara Sio₂, CuO, u impuritajiet oħra mhux manjetiċi.
• ‌Prekawzjonijiet‌: Evita li tintroduċi l-umdità waqt it-trattament minn qabel imxarrab (teħtieġ tnixxif qabel ix-xiwi); tikkontrolla l-umdità ambjentali ≤30%.

1. ‌Inkaljar u ossidazzjoni pirometallurġika‌

• ‌Parametri tal-Proċess‌:
• Temperatura ta 'inkaljar ta' ossidazzjoni: 350-600 ° C (kontroll fi stadji: temperatura baxxa għal desulfurizzazzjoni, temperatura għolja għall-ossidazzjoni);
• Ħin tax-xiwi: 6–8 sigħat, b'rata ta 'fluss O₂ ta' 5-10 L / min;
• Reaġent: aċidu sulfuriku kkonċentrat (98% h₂so₄), proporzjon tal-massa te₂so₄ = 1: 1.5.
• ‌Reazzjoni kimika‌:
  Cu2te + 2O2 + 2H2SO4 → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2OCU2 TE + 2O2 + 2H2 SO4 → 2CUSO4 + TEO2 + 2H2 O.
• ‌Prekawzjonijiet‌: temperatura ta 'kontroll ≤600 ° C biex tevita l-volatilizzazzjoni teo₂ (punt tat-togħlija 387 ° C); Ittratta l-gass tal-egżost bi skrubbers NaOH.

‌Ii. Elettrorefining u distillazzjoni bil-vakwu‌

1. ‌Elettrorefining‌

• ‌Sistema ta 'elettroliti‌:
• Kompożizzjoni tal-elettroliti: H₂SO₄ (80-120g / L), Teo₂ (40-60g / L), addittiv (ġelatina 0.1–0.3g / l);
• Kontroll tat-temperatura: 30–40 ° C, Rata ta 'fluss ta' ċirkolazzjoni 1.5-2 m³ / h.
• ‌Parametri tal-Proċess‌:
• Densità tal-kurrent: 100–150 A / m², vultaġġ taċ-ċellula 0.2–0.4V;
• Spazjar tal-elettrodi: 80–120mm, ħxuna tad-deposizzjoni tal-katodu 2-3mm / 8h;
• Effiċjenza tat-tneħħija tal-impurità: Cu ≤5ppm, pb ≤1ppm.
• ‌Prekawzjonijiet‌: regolarment filter elettrolit (eżattezza ≤1μm); Uċuħ tal-anodu tal-lustrar mekkanikament biex jipprevjenu l-passivazzjoni.

1. ‌Distillazzjoni bil-vakwu‌

• ‌Parametri tal-Proċess‌:
• Livell tal-vakwu: ≤1 × 10⁻²PA, temperatura tad-distillazzjoni 600-650 ° C;
• Temperatura taż-żona tal-kondensatur: 200-250 ° C, effiċjenza tal-kondensazzjoni tal-fwar ≥95%;
• Ħin ta 'distillazzjoni: 8–12h, kapaċità ta' lott wieħed ≤50kg.
• ‌Distribuzzjoni tal-impurità‌: Impuritajiet li jagħlqu baxx (SE, S) jakkumulaw fuq quddiem tal-kondensatur; Impuritajiet ta 'togħlija għolja (Pb, Ag) jibqgħu fir-residwi.
• ‌Prekawzjonijiet‌: Sistema ta 'vakwu ta' qabel il-pompa sa ≤5 × 10⁻³Pa qabel it-tisħin biex tevita l-ossidazzjoni.

‌Iii. Tkabbir tal-kristall (kristallizzazzjoni direzzjonali) ‌

1. ‌Konfigurazzjoni tat-tagħmir‌

• ‌Mudelli tal-forn tat-tkabbir tal-kristall‌: TDR-70A / B (kapaċità ta '30kg) jew TRDL-800 (kapaċità ta' 60kg);
• Materjal tal-Griġjol: grafita ta 'purità għolja (kontenut ta' rmied ≤5ppm), dimensjonijiet φ300 × 400mm;
• Metodu ta 'tisħin: tisħin tar-reżistenza tal-grafita, temperatura massima 1200 ° C.

1. ‌Parametri tal-Proċess‌

• ‌Kontroll tat-tidwib‌:
• Temperatura tat-tidwib: 500-520 ° C, fond tal-ġabra ta 'tidwib 80-120mm;
• Gass protettiv: AR (purità ≥99.999%), rata tal-fluss 10-15 l / min.
• ‌Parametri tal-kristallizzazzjoni‌:
• Rata tal-Ġbid: 1–3mm / h, Veloċità tar-Rotazzjoni tal-Kristall 8–12rpm;
• Gradjent tat-Temperatura: Axial 30-50 ° C / cm, radjali ≤10 ° C / cm;
• Metodu ta 'tkessiħ: Bażi tar-ram imkessaħ bl-ilma (temperatura tal-ilma 20-25 ° C), tkessiħ ta' radjattiv ta 'fuq.

1. ‌Kontroll tal-impurità‌

• ‌Effett ta 'segregazzjoni‌: impuritajiet bħal Fe, Ni (koeffiċjent ta 'segregazzjoni <0.1) jakkumulaw fil-konfini tal-qamħ;
• ‌Ċikli mill-ġdid‌: 3–5 ċikli, impuritajiet totali finali ≤0.1ppm.

1. ‌Prekawzjonijiet‌:

• Tkopri l-wiċċ tat-tidwib bi pjanċi tal-grafita biex trażżan il-volatilizzazzjoni tat-telf ≤0.5%);
• Tissorvelja d-dijametru tal-kristall f'ħin reali billi tuża gauges tal-lejżer (eżattezza ± 0.1mm);
• Evita varjazzjonijiet fit-temperatura> ± 2 ° C biex tevita żieda fid-densità tad-diżlokazzjoni (fil-mira ≤10³ / cm²).

‌Iv. Spezzjoni tal-kwalità u metriċi ewlenin‌

‌V. Protokolli ambjentali u ta 'sigurtà‌

1. ‌Trattament tal-gass tal-egżost‌:

• Inkaljar ta 'l-exhaust: Innewtralizzaw SO₂ u SEO₂ bi Scrubbers NaOH (ph≥10);
• Distillazzjoni bil-vakwu exhaust: tikkondensa u tirkupra l-fwar tat-te; Gassijiet residwi assorbiti permezz ta ’karbonju attivat.

1. ‌Riċiklaġġ tal-gagazza‌:

• ANODE SLIME (li fih Ag, Au): Irkupra permezz ta 'idrometallurġija (sistema H₂So₄-HCl);
• Residwi ta 'l-elettroliżi (li fihom Pb, Cu): ritorn għal sistemi ta' tidwib tar-ram.

1. ‌Miżuri ta 'sigurtà‌:

• L-operaturi għandhom jilbsu maskri tal-gass (il-fwar TE huwa tossiku); Żomm il-ventilazzjoni tal-pressjoni negattiva (rata tal-kambju tal-arja ≥10 ċikli / h).

‌ Linji gwida dwar l-ottimizzazzjoni tal-proċess

1. ‌Adattament tal-materja prima'
2. ‌Tqabbil tar-rata tal-ġbid tal-kristall‌: Aġġusta l-veloċità tal-ġbid skont il-konvezzjoni tat-tidwib (numru Reynolds RE≥2000) biex trażżan is-supercooling kostituzzjonali;
3. ‌Effiċjenza fl-enerġija‌: Uża tisħin taż-żona b'temperatura doppja (żona ewlenija 500 ° C, sub-żona 400 ° C) biex tnaqqas il-konsum tal-enerġija tar-reżistenza tal-grafita bi 30%.