Penyucian selenium kemelut tinggi (≥99.999%) melibatkan gabungan kaedah fizikal dan kimia untuk menghilangkan kekotoran seperti TE, PB, FE, dan AS. Berikut adalah proses utama dan parameter:
1. Penyulingan vakum
Aliran proses:
1. Letakkan selenium mentah (≥99.9%) dalam kuarza kuarza dalam relau penyulingan vakum.
2. Haba hingga 300-500 ° C di bawah vakum (1-100 pa) selama 60-180 minit.
3. Selenium wap memeluk dalam pemeluwap dua peringkat (tahap bawah dengan zarah Pb/Cu, peringkat atas untuk koleksi selenium).
4. Kumpulkan selenium dari pemeluwap atas; 碲 (TE) dan kekotoran lain yang berpanjangan tinggi kekal di peringkat bawah.
Parameter:
- Suhu: 300-500 ° C.
- Tekanan: 1-100 pa
- Bahan pemeluwap: kuarza atau keluli tahan karat.
2. Penyucian Kimia + Penyulingan Vakum
Aliran proses:
1. Pembakaran Pengoksidaan: React Selenium mentah (99.9%) dengan O₂ pada 500 ° C untuk membentuk SEO₂ dan TEO₂ gas.
2. Pengekstrakan pelarut: Larutkan seo₂ dalam larutan etanol-air, menapis teo₂ precipitate.
3. Pengurangan: Gunakan hydrazine (n₂h₄) untuk mengurangkan seo₂ ke elemen selenium.
4. Deep de-te: mengoksidakan selenium lagi ke seo₄²⁻, kemudian ekstrak TE menggunakan pengekstrakan pelarut.
5. Penyulingan vakum akhir: Purify Selenium pada 300-500 ° C dan 1-100 PA untuk mencapai kesucian 6N (99.9999%).
Parameter:
- Suhu pengoksidaan: 500 ° C
- Dos hidrazin: Lebihan untuk memastikan pengurangan lengkap.
3. Pembersihan elektrolitik
Aliran proses:
1. Gunakan elektrolit (contohnya, asid selenous) dengan ketumpatan semasa 5-10 A/dm².
2. Selenium deposit pada katod, manakala selenium oksida volatilize pada anod.
Parameter:
- Ketumpatan Semasa: 5-10 A/DM²
- Elektrolit: Asid Selenous atau penyelesaian selenate.
4. Pengekstrakan pelarut
Aliran proses:
1. Ekstrak Se⁴⁺ dari larutan menggunakan TBP (tributyl fosfat) atau TOA (trioctylamine) dalam media asid hidroklorik atau sulfurik.
2. Strip dan mendakan selenium, kemudian recrystallize.
Parameter:
- Ekstrak: TBP (HCL Medium) atau TOA (H₂SO₄ Medium)
- Bilangan peringkat: 2-3.
5. Zon mencair
Aliran proses:
1. Berulang-ulang zon cair selenium jongkong untuk menghilangkan kekotoran jejak.
2. Sesuai untuk mencapai> kesucian 5n dari bahan permulaan yang tinggi.
Nota: Memerlukan peralatan khusus dan intensif tenaga.
Rajah Rajah
Untuk rujukan visual, rujuk angka berikut dari kesusasteraan:
- Persediaan Penyulingan Vakum: Skema sistem pemeluwap dua peringkat.
- Rajah fasa Se-TE: menggambarkan cabaran pemisahan kerana titik mendidih dekat.
Rujukan
- Penyulingan vakum dan kaedah kimia:
- Pengekstrakan elektrolitik dan pelarut:
- Teknik lanjutan dan cabaran:
Masa Post: Mar-21-2025