उच्च शुद्धता सेलेनियम शुद्धीकरण प्रक्रिया

उच्च-शुद्धता सेलेनियम (≥99.999%) च्या शुध्दीकरणात टीई, पीबी, फे आणि एएस सारख्या अशुद्धी काढून टाकण्यासाठी भौतिक आणि रासायनिक पद्धतींचे संयोजन समाविष्ट आहे. खालील प्रमुख प्रक्रिया आणि पॅरामीटर्स आहेत:

1. व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन

प्रक्रिया प्रवाह:

1. व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन फर्नेसमध्ये क्वार्ट्ज क्रूसिबलमध्ये क्रूड सेलेनियम (≥99.9%) ठेवा.

2. 60-180 मिनिटांसाठी व्हॅक्यूम (1-100 पीए) अंतर्गत 300-500 डिग्री सेल्सियस पर्यंत उष्णता.

3. दोन-चरण कंडेन्सरमध्ये सेलेनियम वाष्प कंडेन्स (पीबी/क्यू कणांसह खालच्या टप्प्यात, सेलेनियम कलेक्शनसाठी अप्पर स्टेज).

4. वरच्या कंडेन्सरमधून सेलेनियम गोळा करा; 碲 (टीई) आणि इतर उच्च-उकळत्या अशुद्धी खालच्या टप्प्यात आहेत.

मापदंड:

- तापमान: 300-500 ° से

- दबाव: 1-100 पीए

- कंडेन्सर मटेरियल: क्वार्ट्ज किंवा स्टेनलेस स्टील.

2. रासायनिक शुध्दीकरण + व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन

प्रक्रिया प्रवाह:

1. ऑक्सिडेशन दहन: सीओ आणि टीओ गॅस तयार करण्यासाठी 500 डिग्री सेल्सिअस तापमानात ओए सह क्रूड सेलेनियम (99.9%) प्रतिक्रिया द्या.

2. सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शन: इथेनॉल-वॉटर सोल्यूशनमध्ये एसईओ विरघळवा, फिल्टर करा teo₂.

3. कपात: एसईओला मूलभूत सेलेनियम कमी करण्यासाठी हायड्रॅझिन (एनएचए) वापरा.

4. डीप डी-टीई: पुन्हा सेलेनियमवर ऑक्सिडाइझ करा, नंतर सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शनचा वापर करून टीई काढा.

5. अंतिम व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन: 6 एन (99.9999%) शुद्धता प्राप्त करण्यासाठी सेलेनियम 300-500 डिग्री सेल्सियस आणि 1-100 पीए वर शुद्ध करा.

मापदंड:

- ऑक्सिडेशन तापमान: 500 डिग्री सेल्सियस

- हायड्रॅझिन डोस: संपूर्ण कपात सुनिश्चित करण्यासाठी जास्त.

3. इलेक्ट्रोलाइटिक शुध्दीकरण

प्रक्रिया प्रवाह:

1. 5-10 ए/डीएमएच्या सध्याच्या घनतेसह इलेक्ट्रोलाइट (उदा. सेलेनस acid सिड) वापरा.

2. कॅथोडवर सेलेनियम ठेवी, तर सेलेनियम ऑक्साईड एनोडवर अस्थिर होतात.

मापदंड:

- वर्तमान घनता: 5-10 ए/डीएमए

- इलेक्ट्रोलाइट: सेलेनस acid सिड किंवा सेलेनेट सोल्यूशन.

4. सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शन

प्रक्रिया प्रवाह:

1. हायड्रोक्लोरिक किंवा सल्फ्यूरिक acid सिड मीडियामध्ये टीबीपी (ट्रिब्यूटिल फॉस्फेट) किंवा टीओए (ट्रायओसीटिलामाइन) वापरुन सोल्यूशनमधून एसईए काढा.

2. पट्टी आणि सेलेनियमचा वर्षाव करा, नंतर पुन्हा स्थापित करा.

मापदंड:

- एक्सट्रॅक्टंट: टीबीपी (एचसीएल मध्यम) किंवा टीओए (एचएसओ मध्य)

- चरणांची संख्या: 2-3.

5. झोन वितळविणे

प्रक्रिया प्रवाह:

1. ट्रेस अशुद्धी काढून टाकण्यासाठी वारंवार झोन-मेल्ट सेलेनियम इंगॉट्स.

2. उच्च-शुद्धता सुरू करण्याच्या साहित्यातून> 5 एन शुद्धतेसाठी योग्य.

टीप: विशेष उपकरणे आवश्यक आहेत आणि ऊर्जा-केंद्रित आहे.

आकृती सूचना

व्हिज्युअल संदर्भासाठी, साहित्यातील खालील आकडेवारीचा संदर्भ घ्या:

- व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन सेटअप: दोन-चरण कंडेन्सर सिस्टमची योजनाबद्ध.

- एसई-टी फेज आकृती: उकळत्या बिंदूंमुळे विभक्ततेचे आव्हान स्पष्ट करते.

संदर्भ

- व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन आणि रासायनिक पद्धती:

- इलेक्ट्रोलाइटिक आणि सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शन:

- प्रगत तंत्रे आणि आव्हाने: