7 एन टेल्यूरियम क्रिस्टल वाढ आणि शुद्धीकरण
I. कच्चा माल प्रीट्रेटमेंट आणि प्राथमिक शुद्धीकरण-
- कच्चा माल निवड आणि क्रशिंग
- भौतिक आवश्यकता: टेल्यूरियम ओरे किंवा एनोड स्लिम (टीई सामग्री ≥5%) वापरा, कच्चा माल म्हणून शक्यतो तांबे गंधित एनोड स्लिम (क्यूएटी, क्युसे असलेले).
- प्रीट्रेटमेंट प्रक्रिया:
- कण आकार ≤5 मिमीवर खडबडीत क्रशिंग, त्यानंतर बॉल मिलिंग ≤200 जाळी;
- एफई, नी आणि इतर चुंबकीय अशुद्धी काढण्यासाठी चुंबकीय पृथक्करण (चुंबकीय क्षेत्राची तीव्रता ≥0.8t);
- फ्रॉथ फ्लोटेशन (पीएच = 8-9, झॅन्थेट कलेक्टर्स) सेओ, क्यूओ आणि इतर नॉन-मॅग्नेटिक अशुद्धता वेगळे करण्यासाठी.
- सावधगिरी: ओल्या प्रीट्रेटमेंट दरम्यान ओलावा सादर करणे टाळा (भाजण्यापूर्वी कोरडे होणे आवश्यक आहे); सभोवतालच्या आर्द्रता ≤30% नियंत्रित करा.
- पायरोमेटेलर्जिकल भाजणे आणि ऑक्सिडेशन
- प्रक्रिया मापदंड:
- ऑक्सिडेशन भाजण्याचे तापमान: –––-–०० डिग्री सेल्सियस (स्टेज कंट्रोल: डेसल्फ्युरायझेशनसाठी कमी तापमान, ऑक्सिडेशनसाठी उच्च तापमान);
- भाजण्याचा वेळ: 5-10 एल/मिनिटांच्या ओ -फ्लो रेटसह 6-8 तास;
- अभिकर्मक: एकाग्र सल्फ्यूरिक acid सिड (98% h₂so₄), वस्तुमान प्रमाण Te₂so₄ = 1: 1.5.
- रासायनिक प्रतिक्रिया:
CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+teo2+2 एच 2 ओ - सावधगिरी: टीओओ अस्थिरता (उकळत्या बिंदू 387 डिग्री सेल्सियस) टाळण्यासाठी तापमान ≤600 डिग्री सेल्सियस नियंत्रित करा; एनओएच स्क्रबर्ससह एक्झॉस्ट गॅसचा उपचार करा.
Ii. इलेक्ट्रोरफाईनिंग आणि व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन-
- इलेक्ट्रोरफाईनिंग
- इलेक्ट्रोलाइट सिस्टम:
- इलेक्ट्रोलाइट रचना: h₂so₄ (80–120 ग्रॅम/एल), टीओ (40-60 ग्रॅम/एल), itive डिटिव्ह (जिलेटिन 0.1-0.3 ग्रॅम/एल);
- तापमान नियंत्रण: 30-40 डिग्री सेल्सियस, अभिसरण प्रवाह दर 1.5-2 एमए/ता.
- प्रक्रिया मापदंड:
- वर्तमान घनता: 100-150 ए/एमए, सेल व्होल्टेज 0.2-0.4V;
- इलेक्ट्रोड स्पेसिंग: 80-120 मिमी, कॅथोड जमा जाडी 2–3 मिमी/8 एच;
- अशुद्धता काढण्याची कार्यक्षमता: क्यू ≤5 पीपीएम, पीबी ≤1 पीपीएम.
- सावधगिरी: नियमितपणे इलेक्ट्रोलाइट फिल्टर (अचूकता ≤1μm); पॅसिव्हेशन टाळण्यासाठी यांत्रिकरित्या पॉलिश एनोड पृष्ठभाग.
- व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन
- प्रक्रिया मापदंड:
- व्हॅक्यूम पातळी: ≤1 × 10⁻²PA, डिस्टिलेशन तापमान 600-650 डिग्री सेल्सियस;
- कंडेन्सर झोन तापमान: 200-2250 डिग्री सेल्सियस, ते वाष्प संक्षेपण कार्यक्षमता ≥95%;
- ऊर्धपातन वेळ: 8-12 एच, सिंगल-बॅच क्षमता ≤50 किलो.
- अशुद्धता वितरण: कमी उकळत्या अशुद्धी (एसई, एस) कंडेन्सर फ्रंटवर जमा होतात; उच्च उकळत्या अशुद्धी (पीबी, एजी) अवशेषांमध्ये आहेत.
- सावधगिरी: ते ऑक्सिडेशन रोखण्यासाठी गरम करण्यापूर्वी प्री-पंप व्हॅक्यूम सिस्टम ≤5 × 10⁻pa वर.
Iii. क्रिस्टल ग्रोथ (दिशात्मक क्रिस्टलीकरण)
- उपकरणे कॉन्फिगरेशन
- क्रिस्टल ग्रोथ फर्नेस मॉडेल: टीडीआर -70 ए/बी (30 किलो क्षमता) किंवा टीआरडीएल -800 (60 किलो क्षमता);
- क्रूसिबल सामग्री: उच्च-शुद्धता ग्रेफाइट (राख सामग्री ≤5 पीपीएम), परिमाण φ300 × 400 मिमी;
- हीटिंग पद्धत: ग्रेफाइट रेझिस्टन्स हीटिंग, जास्तीत जास्त तापमान 1200 डिग्री सेल्सियस.
- प्रक्रिया मापदंड
- वितळ नियंत्रण:
- वितळण्याचे तापमान: 500-520 डिग्री सेल्सियस, वितळवा पूल खोली 80-120 मिमी;
- संरक्षणात्मक गॅस: एआर (शुद्धता ≥99.999%), प्रवाह दर 10-15 एल/मिनिट.
- क्रिस्टलायझेशन पॅरामीटर्स:
- पुलिंग रेट: 1–3 मिमी/ता, क्रिस्टल रोटेशन वेग 8-112 आरपीएम;
- तापमान ग्रेडियंट: अक्षीय 30-50 डिग्री सेल्सियस/सेमी, रेडियल ≤10 ° से/सेमी;
- शीतकरण पद्धत: वॉटर-कूल्ड कॉपर बेस (पाण्याचे तापमान 20-25 डिग्री सेल्सियस), शीर्ष रेडिएटिव्ह कूलिंग.
- अशुद्धता नियंत्रण
- विभाजन प्रभाव: फे, नी (विभाजन गुणांक <0.1) सारख्या अशुद्धी धान्याच्या सीमेवर जमा होतात;
- चक्रांची आठवण: 3-5 चक्र, अंतिम एकूण अशुद्धी ≤0.1 पीपीएम.
- सावधगिरी:
- ते अस्थिरता (तोटा दर ≤0.5%) दडपण्यासाठी ग्रेफाइट प्लेट्ससह वितळलेल्या पृष्ठभागावर कव्हर करा;
- लेसर गेज (अचूकता ± 0.1 मिमी) वापरून रिअल टाइममध्ये क्रिस्टल व्यासाचे परीक्षण करा;
- तापमानात चढउतार टाळा> विस्थापन घनता वाढण्यापासून रोखण्यासाठी ± 2 डिग्री सेल्सियस टाळा (लक्ष्य ≤10³/सेमी²).
Iv. गुणवत्ता तपासणी आणि की मेट्रिक्स-
-टेस्ट आयटम | स्टँडर्ड व्हॅल्यू | -टेस्ट मेथड | Source सोर्से |
शुद्धता | ≥99.99999% (7 एन) | आयसीपी-एमएस | |
एकूण धातूची अशुद्धी | ≤0.1ppm | जीडी-एमएस (ग्लो डिस्चार्ज मास स्पेक्ट्रोमेट्री) | |
ऑक्सिजन सामग्री | ≤5 पीपीएम | निष्क्रिय गॅस फ्यूजन-आयआर शोषण | |
क्रिस्टल अखंडता | डिसलोकेशन घनता ≤10³/सेमी गेली | एक्स-रे टोपोग्राफी | |
प्रतिरोधकता (300 के) | 0.1-0.3ω · सेमी | चार-पाण्याची पद्धत |
V. पर्यावरण आणि सुरक्षा प्रोटोकॉल
- एक्झॉस्ट गॅस ट्रीटमेंट:
- भाजणे एक्झॉस्ट: एनओओएच स्क्रबर्स (पीएच 710) सह SO₂ आणि SEO₂ तटस्थ करा;
- व्हॅक्यूम डिस्टिलेशन एक्झॉस्ट: कंडेन्स आणि पुनर्प्राप्त टी वाष्प; सक्रिय कार्बनद्वारे अवशिष्ट वायू शोषून घेतल्या.
- स्लॅग रीसायकलिंग:
- एनोड स्लिम (एजी, एयू असलेले): हायड्रोमेटलर्जी (एचएसओ-एचसीएल सिस्टम) द्वारे पुनर्प्राप्त;
- इलेक्ट्रोलिसिस अवशेष (पीबी, क्यू असलेले): तांबे गंधक प्रणालीवर परत या.
- सुरक्षा उपाय:
- ऑपरेटरने गॅस मुखवटे घालणे आवश्यक आहे (टीई वाष्प विषारी आहे); नकारात्मक दबाव वेंटिलेशन ठेवा (एअर एक्सचेंज रेट ≥10 चक्र/एच).
प्रोसेस ऑप्टिमायझेशन मार्गदर्शक तत्त्वे
- कच्चा माल रुपांतर: एनोड स्लिम स्त्रोतांवर आधारित भाजलेले तापमान आणि acid सिड प्रमाण गतिशीलपणे समायोजित करा (उदा. कॉपर वि. लीड स्मेल्टिंग);
- क्रिस्टल पुलिंग रेट मॅचिंगConstitution: घटनात्मक सुपरकूलिंगला दडपण्यासाठी मेल्ट कन्व्हेक्शन (रेनॉल्ड्स नंबर री 2000) नुसार पुलिंग वेग समायोजित करा;
- उर्जा कार्यक्षमता : ग्रेफाइट प्रतिरोधक शक्तीचा वापर 30% कमी करण्यासाठी ड्युअल-टेम्परेचर झोन हीटिंग (मेन झोन 500 डिग्री सेल्सियस, सब-झोन 400 डिग्री सेल्सियस) वापरा.
पोस्ट वेळ: मार्च -24-2025