Прочистувањето на селен со висока чистота (.999.999%) вклучува комбинација на физички и хемиски методи за отстранување на нечистотиите како што се TE, PB, Fe и AS. Следниве се клучни процеси и параметри:
1. Вакуумска дестилација
Проток на процеси:
1. Ставете го суров селен (.999,9%) во кварцен сад во рамките на печка за вакуумска дестилација.
2. загрева до 300-500 ° C под вакуум (1-100 PA) за 60-180 минути.
3. Селенски пареа кондензира во двостепен кондензатор (долна фаза со честички Pb/Cu, горната фаза за собирање на селен).
4. Соберете селен од горниот кондензатор; 碲 (TE) и други нечистотии со високо вриење остануваат во долната фаза.
Параметри:
- Температура: 300-500 ° C.
- Притисок: 1-100 ПА
- Материјал за кондензатор: кварц или не'рѓосувачки челик.
2. Хемиско прочистување + дестилација на вакуум
Проток на процеси:
1. Согорување на оксидација: реагирајте сурова селен (99,9%) со O₂ на 500 ° C за да формираат гасови Seo₂ и Teo₂.
2. Екстракција на растворувач: Растворете го Seo₂ во раствор на етанол-вода, филтрирајте го талогот на Teo₂.
3. Намалување: Користете хидразин (N₂H) за да го намалите Seo₂ на елементарниот селен.
4. Длабоко Де-Те: Оксидирајте го селенот повторно на Seo₄²⁻, а потоа извадете го TE со помош на екстракција на растворувач.
5. Конечна вакуумска дестилација: Прочистете го селенот на 300-500 ° C и 1-100 PA за да се постигне 6N (99.9999%) чистота.
Параметри:
- Температура на оксидација: 500 ° C
- Доза на хидразин: Вишок за да се обезбеди целосно намалување.
3. Електролитичко прочистување
Проток на процеси:
1. Користете електролит (на пр. Селенска киселина) со густина на струја од 5-10 A/DM².
2. Селен наоѓаат на катодата, додека селените оксиди се испаруваат на анодата.
Параметри:
- Тековна густина: 5-10 А/ДМ²
- Електролит: селен киселина или раствор на селена.
4. Екстракција на растворувач
Проток на процеси:
1. Извлечете Se⁴⁺ од растворот со употреба на TBP (трибутил фосфат) или TOA (триоктиламин) во медиуми на хлороводороди или сулфурна киселина.
2. Појасни и таложење на селен, а потоа рекристализирање.
Параметри:
- Екстракт: TBP (HCl медиум) или TOA (H₂SO₄ медиум)
- Број на фази: 2-3.
5. топење на зоната
Проток на процеси:
1. постојано зона што се топи селен инготи за да се отстранат нечистотиите во трагови.
2. Погоден за постигнување> 5N чистота од почетни материјали со висока чистота.
Белешка: Бара специјализирана опрема и е енергетска интензивна.
Предлог за фигура
За визуелна референца, погледнете ги следниве бројки од литературата:
- Поставување на вакуумска дестилација: Шематски на двостепен систем на кондензатор.
- SE-TE Фазен дијаграм: Илустрира предизвици за раздвојување како резултат на блисните точки на вриење.
Референци
- Вакуумска дестилација и хемиски методи:
- Електролитичка и растворувачка екстракција:
- Напредни техники и предизвици:
Време на објавување: Мар-21-2025