7n Tellurium Crystal Rophing и прочистување

7n Tellurium Crystal Rophing и прочистување

‌I. Предтретман на суровини и прелиминарно прочистување‌

1. ‌Избор и дробење на суровини‌

• ‌Барања за материјали‌: Користете ја руда или анода лигите (содржина на ТЕ ≥5%), по можност лигите за топење на бакар за топење на бакар (содржи Cu₂te, cu₂se) како суровина.
• ‌Процес на предтретман‌:
• Грубо дробење до големина на честички ≤5 мм, проследено со мелење на топка до ≤200 мрежа;
• Магнетно раздвојување (интензитет на магнетно поле ≥0,8t) за да се отстранат Fe, Ni и други магнетни нечистотии;
• Флотација на пена (pH = 8-9, колекционери на ксантит) за да се одделат Sio₂, CuO и други не-магнетни нечистотии.
• ‌Мерки на претпазливост‌: Избегнувајте воведување на влага за време на влажно предтретман (бара сушење пред печење); Контрола на влажноста на околината ≤ 30%.

1. ‌Пирометалуршко печење и оксидација‌

• ‌Параметри на процеси‌:
• Оксидација Температура на печење: 350–600 ° C (изведена контрола: ниска температура за десулфуризација, висока температура за оксидација);
• Време на печење: 6-8 часа, со стапка на проток од 5-10 л/мин;
• Реагенс: Концентрирана сулфурна киселина (98% H₂SO₄), масовен сооднос Te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Хемиска реакција‌:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Мерки на претпазливост‌: Контролна температура ≤600 ° C За да се спречи испарлилизацијата на TEO₂ (точка на вриење 387 ° C); Однесувајте се кон издувниот гас со чистачи на NaOH.

‌Ii. Електрорефинирање и вакуумска дестилација‌

1. ‌Електрорефинирање‌

• ‌Електролитен систем‌:
• Електролитен состав: h₂so₄ (80–120g/l), Teo₂ (40–60g/l), адитив (желатин 0,1–0,3g/l);
• Контрола на температурата: 30–40 ° C, стапка на проток на циркулација 1,5–2 m³/h.
• ‌Параметри на процеси‌:
• Густина на струјата: 100–150 A/m², мобилен напон 0,2–0,4V;
• Растојание на електрода: 80–120мм, дебелина на таложење на катода 2-3мм/8ч;
• Ефикасност на отстранување на нечистотии: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Мерки на претпазливост‌: Редовно филтрирајте го електролитот (точност ≤1μm); Механички полски анодни површини за да се спречи пасивација.

1. ‌Вакуумска дестилација‌

• ‌Параметри на процеси‌:
• Ниво на вакуум: ≤1 × 10⁻²Pa, температура на дестилација 600–650 ° C;
• Температура на зоната на кондензаторот: 200–250 ° C, ефикасност на кондензација на пареата на ТЕ ≥95%;
• Време на дестилација: 8–12ч, капацитет со една серија ≤50кг.
• ‌Дистрибуција на нечистотии‌: Нечистотии со ниско вриење (SE, S) се акумулираат на предниот дел на кондензаторот; Нечистотиите со високи вриење (PB, AG) остануваат во остатоци.
• ‌Мерки на претпазливост‌: Вакуумски систем пред пумпа до ≤5 × 10⁻³pa ​​пред загревање за да се спречи оксидацијата на ТЕ.

‌Iii. Раст на кристалот (насочена кристализација)

1. ‌Конфигурација на опрема‌

• ‌Кристални модели на печки за раст‌: TDR-70A/B (капацитет од 30 килограми) или TRDL-800 (капацитет од 60 кг);
• Материјал за крцкање: графит со висока чистота (содржина на пепел ≤5ppm), димензии φ300 × 400мм;
• Метод на греење: Графитско греење на графит, максимална температура 1200 ° C.

1. ‌Параметри на процеси‌

• ‌Контрола на топење‌:
• Температура на топење: 500-520 ° C, топење на длабочина на базен 80–120мм;
• Заштитен гас: AR (чистота ≥99,999%), стапка на проток 10–15 л/мин.
• ‌Параметри за кристализација‌:
• Стапка на влечење: 1-3мм/ч, брзина на ротација на кристал 8–12rpm;
• Температурен градиент: аксијален 30-50 ° C/cm, радијален ≤10 ° C/cm;
• Метод на ладење: бакарна база со вода (температура на вода 20–25 ° C), горно радијативно ладење.

1. ‌Контрола на нечистотии‌

• ‌Ефект на сегрегација‌: Нечистотии како Fe, Ni (коефициент на сегрегација <0,1) се акумулираат на границите на житото;
• ‌Циклуси на сеќавање‌: 3-5 циклуси, конечни вкупни нечистотии ≤0.1ppm.

1. ‌Мерки на претпазливост‌:

• Покријте ја површината на топењето со графитни плочи за да ја потисне испарлилизацијата на ТЕ (стапка на загуба ≤0,5%);
• Следете го дијаметарот на кристалот во реално време со употреба на ласерски мерачи (точност ± 0,1мм);
• Избегнувајте флуктуации на температурата> ± 2 ° C за да се спречи зголемувањето на густината на дислокација (цел ≤10³/cm²).

‌Iv. Инспекција за квалитет и клучни метрика‌

‌V. Протоколи за животна средина и безбедност‌‌

1. ‌Третман на издувен гас‌:

• Печење на издувни гасови: Неутрализирајте ги SO₂ и Seo₂ со чистачи на NaOH (ph≥10);
• Издувен вакуумски дестилација: Конденза и закрепнување на пареата; Преостанатите гасови се adsorbed преку активиран јаглерод.

1. ‌Рециклирање на згура‌:

• Анода лигите (содржат Ag, Au): закрепнување преку хидрометалургија (систем H₂SO₄-HCl);
• Остатоци од електролиза (кои содржат PB, Cu): Враќање во системи за топење на бакар.

1. ‌Мерки за безбедност‌:

• Операторите мора да носат маски за гас (пареата е токсична); Одржувајте вентилација на негативен притисок (курс на воздухот ≥ 10 циклуси/ч).

Упатства за оптимизација на процеси ‌

1. ‌Адаптација на суровини‌: Прилагодете ја температурата на печење и односот на киселина динамички врз основа на извори на лигите на аноди (на пр., Бакар наспроти топење на олово);
2. ‌Совпаѓање на стапката на влечење на кристал‌: Наместете ја брзината на влечење според конвекцијата на топење (број на Рејнолдс РЕ RE≥2000) за да го потиснете уставното суперкулинг;
3. ‌Енергетска ефикасност‌: Користете загревање на зоната со двојна температура (Главна зона 500 ° C, под-зона 400 ° C) за да ја намалите потрошувачката на енергија на отпорност на графит за 30%.