Cinka telurīdu (ZnTE), kas ir svarīgs II-VI pusvadītāja materiāls, plaši izmanto infrasarkano staru noteikšanā, saules baterijās un optoelektroniskajās ierīcēs. Jaunākie sasniegumi nanotehnoloģijās un zaļajā ķīmijā ir optimizējuši tā ražošanu. Zemāk ir pašreizējie galvenie ZnTe ražošanas procesi un galvenie parametri, ieskaitot tradicionālās metodes un mūsdienu uzlabojumus:
____________________________________
I. Tradicionālais ražošanas process (tieša sintēze)
1. Izejvielu sagatavošana
• Augstas tīrības pakāpes cinks (Zn) un Tellurium (TE): tīrība ≥99,999% (5N pakāpe), sajaukta 1: 1 molārā attiecībā.
• Aizsardzības gāze: argons (AR) vai slāpeklis (N₂), lai novērstu oksidāciju.
2. Procesa plūsma
• 1. solis: vakuuma kušanas sintēze
o Sajauciet Zn un TE pulverus kvarca mēģenē un evakuējiet līdz ≤10⁻³ PA.
o Apkures programma: siltums 5–10 ° C/min līdz 500–700 ° C, turiet 4–6 stundas.
o reakcijas vienādojums: Zn+TE → Δzntezn+teΔZnte
• 2. solis: atkvēlināšana
O, lai samazinātu režģa defektus, atlaidiet neapstrādātu produktu 400–500 ° C temperatūrā 2–3 stundas.
• 3. solis: sasmalcināšana un sijāšana
o Izmantojiet lodīšu dzirnavas, lai sasmalcinātu lielapjoma materiālu mērķa daļiņu izmēram (nanoskalā lielas enerģijas bumbiņas frēzēšana).
3. Galvenie parametri
• Temperatūras kontroles precizitāte: ± 5 ° C
• Dzesēšanas ātrums: 2–5 ° C/min (lai izvairītos no termiskā sprieguma plaisām)
• Izejvielu daļiņu izmērs: Zn (100–200 acs), TE (200–300 acs)
____________________________________
II. Mūsdienu uzlabots process (solvotermālā metode)
Solvotermālā metode ir galvenā metode nanomēroga ZnTe ražošanai, piedāvājot tādas priekšrocības kā kontrolējama daļiņu lielums un zema enerģijas patēriņš.
1. Izejvielas un šķīdinātāji
• Prekursori: cinka nitrāts (Zn (No₃) ₂) un nātrija telurīts (na₂teo₃) vai telurija pulveris (TE).
• Samazināšanas līdzekļi: hidrazīna hidrāts (n₂h₄ · h₂o) vai nātrija borhidrīds (NABH₄).
• Šķīdinātāji: etilēndiamīns (EDA) vai dejonizēts ūdens (DI ūdens).
2. Procesa plūsma
• 1. solis: prekursoru izšķīšana
o izšķīdina Zn (No₃) ₂ un na₂teo₃ 1: 1 molārā attiecībā šķīdinātājā zem maisīšanas.
• 2. solis: reducēšanas reakcija
o Pievienojiet reducējošo līdzekli (piemēram, n₂h₄ · h₂o) un blīvējiet augstspiediena autoklāvā.
o reakcijas apstākļi:
Temperatūra: 180–220 ° C
Laiks: 12–24 stundas
Spiediens: paša ģenerēts (3–5 MPa)
o reakcijas vienādojums: Zn2 ++ Teo32−+reducējošais līdzeklis → ZnTe+blakusprodukti (piemēram, h₂o, n₂) Zn2 ++ Teo32−+reducējošais līdzeklis → ZnTe+blakusprodukti (piemēram, h₂o, n₂)
• 3. solis: pēcapstrāde
o centrifūga, lai izolētu produktu, mazgātu 3–5 reizes ar etanolu un DI ūdeni.
o sauss vakuumā (60–80 ° C 4–6 stundas).
3. Galvenie parametri
• Prekursora koncentrācija: 0,1–0,5 mol/L
• PH kontrole: 9–11 (sārmainā stāvokļi atbalsta reakciju)
• Daļiņu lieluma kontrole: Pielāgojiet, izmantojot šķīdinātāja tipu (piemēram, EDA, iegūst nanodaļus; ūdens fāzes iegūst nanodaļiņas).
____________________________________
III. Citi uzlaboti procesi
1. Ķīmiskā tvaika nogulsnēšanās (CVD)
• Pielietojums: plānas plēves sagatavošana (piemēram, saules baterijas).
• Prekursori: dietilzinc (Zn (C₂h₅) ₂) un dietiltelurijs (TE (C₂H₅) ₂).
• Parametri:
o nogulsnēšanās temperatūra: 350–450 ° C
o nesējgāze: H₂/AR maisījums (plūsmas ātrums: 50–100 SCCM)
o spiediens: 10⁻²–10⁻³ Torr
2. Mehāniskā leģēšana (bumbiņu frēzēšana)
• Funkcijas: bez šķīdinātājiem, zemas temperatūras sintēze.
• Parametri:
o bumbiņas un pulvera attiecība: 10: 1
o frēzēšanas laiks: 20–40 stundas
o Rotācijas ātrums: 300–500 apgr./min
____________________________________
Iv. Kvalitātes kontrole un raksturojums
1. Tīrības analīze: rentgena difrakcija (XRD) kristāla struktūrai (galvenā virsotne pie 2θ ≈25,3 °).
2. Morfoloģijas kontrole: transmisijas elektronu mikroskopija (TEM) nanodaļiņu lielumam (tipisks: 10–50 nm).
3. Elementārā attiecība: enerģijas izvietojuma rentgenstaru spektroskopija (EDS) vai induktīvi savienota plazmas masas spektrometrija (ICP-MS), lai apstiprinātu Zn ≈1: 1.
____________________________________
V. Drošības un vides apsvērumi
1. Gāzes atkritumu apstrāde: absorbējiet h₂te ar sārmainiem šķīdumiem (piemēram, NaOH).
2. Šķīdinātāja atgūšana: Organisko šķīdinātāju pārstrāde (piemēram, EDA), izmantojot destilāciju.
3. Aizsardzības pasākumi: izmantojiet gāzes maskas (H₂Te aizsardzībai) un pret koroziju izturīgiem cimdiem.
____________________________________
Vi. Tehnoloģiskās tendences
• Zaļā sintēze: izstrādājiet ūdens fāžu sistēmas, lai samazinātu organiskā šķīdinātāja izmantošanu.
• Dopinga modifikācija: uzlabot vadītspēju, dopingā ar Cu, AG utt.
• Liela mēroga ražošana: pieņemiet nepārtrauktas plūsmas reaktorus, lai sasniegtu KG mēroga partijas.
Pasta laiks: 21.-2025. Marks