Augstas tīrības pakāpes selēna attīrīšana (≥99,999%) ietver fizikālo un ķīmisko metožu kombināciju, lai noņemtu piemaisījumus, piemēram, TE, PB, Fe un AS. Šie ir galvenie procesi un parametri:
1. Vakuuma destilācija
Procesa plūsma:
1. Ievietojiet neapstrādātu selēnu (≥99,9%) kvarca tīģelī vakuuma destilācijas krāsnī.
2. Sildiet līdz 300-500 ° C zem vakuuma (1-100 Pa) 60-180 minūtes.
3. Selēna tvaiki kondensējas divpakāpju kondensatorā (apakšējā stadija ar Pb/Cu daļiņām, augšējais posms selēna savākšanai).
4. Kolektējiet selēnu no augšējā kondensatora; 碲 (TE) un citi augstas zoles piemaisījumi paliek apakšējā stadijā.
Parametri:
- Temperatūra: 300–500 ° C
- spiediens: 1-100 PA
- Kondensatora materiāls: kvarcs vai nerūsējošais tērauds.
2. Ķīmiskā attīrīšana + vakuuma destilācija
Procesa plūsma:
1. Oksidācijas sadedzināšana: reaģēt ar neapstrādātu selēnu (99,9%) ar O₂ 500 ° C temperatūrā, lai veidotu SEO₂ un Teo₂ gāzes.
2. Šķīdinātāja ekstrakcija: izšķīdina SEO₂ etanola ūdens šķīdumā, izfiltrējiet teo₂ nogulsnes.
3. Samazināšana: izmantojiet hidrazīnu (n₂h₄), lai samazinātu SEO₂ uz elementāru selēnu.
4. Deep De-TE: atkal oksidējiet selēnu līdz Seo₄²⁻, pēc tam ekstrahējiet TE, izmantojot šķīdinātāja ekstrakciju.
5. Galīgā vakuuma destilācija: attīriet selēnu pie 300-500 ° C un 1-100 Pa, lai sasniegtu 6N (99,9999%) tīrību.
Parametri:
- Oksidācijas temperatūra: 500 ° C
- Hidrazīna deva: pārmērība, lai nodrošinātu pilnīgu samazināšanu.
3. Elektrolītiskā attīrīšana
Procesa plūsma:
1. Izmantojiet elektrolītu (piemēram, selenozo skābi) ar strāvas blīvumu 5-10 A/DM².
2. Selēna nogulsnes katodā, bet selēna oksīdi volatilizē pie anoda.
Parametri:
- Pašreizējais blīvums: 5-10 A/DM²
- Elektrolīts: selēnkābe vai selenāta šķīdums.
4. Šķīdinātāju ekstrakcija
Procesa plūsma:
1. Ekstrakts SE⁴⁺ no šķīduma, izmantojot TBP (tributilfosfāts) vai TOA (trioctamlyīns) sālsskābes vai sērskābes vidē.
2. sloksni un nogulsnējas selēns, pēc tam pārkristalizējas.
Parametri:
- Ekstrahants: TBP (HCl barotne) vai TOA (h₂so₄ barotne)
- Stadiju skaits: 2-3.
5. Zonas kausēšana
Procesa plūsma:
1. Atkārtoti zonas kausēšanas selēna lietņi, lai noņemtu pēdas piemaisījumus.
2. Piemērots> 5n tīrības sasniegšanai no augstas tīrības pakāpes izejvielām.
Piezīme: nepieciešams specializēts aprīkojums un ir energoietilpīgs.
Skaitļu ieteikums
Par vizuālo atsauci skatiet šādus literatūras skaitļus:
- Vakuuma destilācijas iestatīšana: divpakāpju kondensatora sistēmas shēma.
- SE-TE fāzes diagramma: ilustrē atdalīšanas problēmas tuvu viršanas punktu dēļ.
Atsauces
- vakuuma destilācija un ķīmiskās metodes:
- elektrolītiskā un šķīdinātāja ekstrakcija:
- uzlabotas metodes un izaicinājumi:
Pasta laiks: 21.-2025. Marks