7N Tellurium kristāla augšana un attīrīšana

7N Tellurium kristāla augšana un attīrīšana

‌I. Izejvielu pirmapstrāde un provizoriska attīrīšana‌

1. ‌Izejvielu izvēle un sasmalcināšana‌

• ‌Materiālo prasības‌: izmantojiet Tellurium rūdu vai anoda gļotas (TE saturs ≥5%), vēlams, kā izejviela vara kausēšanas anoda gļotas (satur cu₂te, cu₂se).
• ‌Iepriekšējas apstrādes process‌:
• Rupja sasmalcināšana līdz daļiņu izmēram ≤5 mm, kam seko lodīšu frēzēšana līdz ≤200 acim;
• Magnētiskā atdalīšana (magnētiskā lauka intensitāte ≥0,8T), lai noņemtu Fe, Ni un citus magnētiskos piemaisījumus;
• Putas flotācija (pH = 8-9, ksantāta kolekcionāri), lai atdalītu sio₂, CuO un citus nemagnētiskus piemaisījumus.
• ‌Piesardzības pasākumi‌: Izvairieties no mitruma ieviešanas mitrās pirmapstrādes laikā (pirms cepšanas nepieciešama žāvēšana); Kontrolējiet apkārtējās vides mitrumu ≤30%.

1. ‌Pirometalurģiska grauzdēšana un oksidācija‌

• ‌Procesa parametri‌:
• Oksidācijas grauzdēšanas temperatūra: 350–600 ° C (iestudēta kontrole: zema temperatūra desulfurizācijai, augsta temperatūra oksidēšanai);
• Cepšanas laiks: 6–8 stundas ar O₂ plūsmas ātrumu 5–10 L/min;
• Reaģents: koncentrēta sērskābe (98% h₂so₄), masas attiecība Te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Ķīmiskā reakcija‌:
  CU2TE+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TeO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TeO2+2H2 O
• ‌Piesardzības pasākumi‌: Kontroles temperatūra ≤600 ° C, lai novērstu volatilizāciju (viršanas temperatūra 387 ° C); Ārstējiet izplūdes gāzi ar NaOH skrubniekiem.

‌Ii. Elektrorefinēšana un vakuuma destilācija‌

1. ‌Elektronēšana‌

• ‌Elektrolītu sistēma‌:
• Elektrolītu sastāvs: H₂so₄ (80–120G/L), Teo₂ (40–60 g/L), piedevis (želatīns 0,1–0,3G/L);
• Temperatūras kontrole: 30–40 ° C, cirkulācijas plūsmas ātrums 1,5–2 m³/h.
• ‌Procesa parametri‌:
• Strāvas blīvums: 100–150 A/m², šūnu spriegums 0,2–0,4 V;
• Elektrodu atstatums: 80–120 mm, katoda nogulsnēšanās biezums 2–3 mm/8h;
• Piemaisījumu noņemšanas efektivitāte: Cu ≤5ppm, pb ≤1ppm.
• ‌Piesardzības pasākumi‌: regulāri filtrē elektrolītu (precizitāte ≤1μm); Mehāniski pulēta anoda virsmas, lai novērstu pasivāciju.

1. ‌Vakuuma destilācija‌

• ‌Procesa parametri‌:
• Vakuuma līmenis: ≤1 × 10⁻²PA, destilācijas temperatūra 600–650 ° C;
• Kondensatora zonas temperatūra: 200–250 ° C, TA tvaika kondensācijas efektivitāte ≥95%;
• Destilācijas laiks: 8–12H, vienas partijas ietilpība ≤50 kg.
• ‌Piemaisījumu sadalījums‌: zemu studiju piemaisījumi (SE, S) uzkrājas kondensatora priekšā; Augstas gultas piemaisījumi (PB, AG) paliek atlikumos.
• ‌Piesardzības pasākumi‌: pirms sūkņa vakuuma sistēma līdz ≤5 × 10⁻³Pa pirms sildīšanas, lai novērstu TE oksidāciju.

‌Iii. Kristāla augšana (virziena kristalizācija) ‌

1. ‌Aprīkojuma konfigurācija‌

• ‌Kristāla augšanas krāsns modeļi‌: TDR-70A/B (30 kg ietilpība) vai TRDL-800 (60 kg ietilpība);
• TECIBLE MATERIĀLS: Augstas tīrības grafīts (pelnu saturs ≤5ppm), izmēri φ300 × 400 mm;
• Sildīšanas metode: grafīta izturība Sildīšana, maksimālā temperatūra 1200 ° C.

1. ‌Procesa parametri‌

• ‌Izkauses kontrole‌:
• Kušanas temperatūra: 500–520 ° C, izkausē baseina dziļumu 80–120 mm;
• Aizsardzības gāze: AR (tīrība ≥99,999%), plūsmas ātrums 10–15 l/min.
• ‌Kristalizācijas parametri‌:
• Vilkšanas ātrums: 1–3 mm/h, kristāla rotācijas ātrums 8–12 apgriezieni;
• Temperatūras gradients: aksiālais 30–50 ° C/cm, radiālais ≤10 ° C/cm;
• Dzesēšanas metode: ar ūdeni dzesēta vara pamatne (ūdens temperatūra 20–25 ° C), augšējā izstarojuma dzesēšana.

1. ‌Piemaisījumu kontrole‌

• ‌Segregācijas efekts‌: piemaisījumi, piemēram, Fe, Ni (segregācijas koeficients <0,1), uzkrājas pie graudu robežām;
• ‌REMBLING CIKLI‌: 3–5 cikli, galīgie kopējie piemaisījumi ≤0,1ppm.

1. ‌Piesardzības pasākumi‌:

• Pārklājiet kausēšanas virsmu ar grafīta plāksnēm, lai nomāktu TE iztvaikošanu (zaudējumu līmenis ≤0,5%);
• Pārrauga kristāla diametru reālā laikā, izmantojot lāzera mērītājus (precizitāte ± 0,1 mm);
• Izvairieties no temperatūras svārstībām> ± 2 ° C, lai novērstu dislokācijas blīvuma palielināšanos (mērķis ≤10³/cm²).

‌Iv. Kvalitātes pārbaude un galvenais metrika‌

‌V. Vides un drošības protokoli‌

1. ‌Izplūdes gāzu apstrāde‌:

• Grauzdēšanas izplūdes gāze: neitralizējiet SO₂ un SEO₂ ar NaOH skrubniekiem (ph≥10);
• Vakuuma destilācijas izplūdes gāze: kondensē un atgūst tvaikus; Atlikušās gāzes, kas adsorbētas, izmantojot aktivizētu oglekli.

1. ‌Izdedžu pārstrāde‌:

• Anoda gļotas (satur AG, AU): atgūties, izmantojot hidrometalurģiju (H₂so₄-HCl sistēma);
• Elektrolīzes atlikumi (satur Pb, Cu): atgriezties pie vara kausēšanas sistēmām.

1. ‌Drošības pasākumi‌:

• Operatoriem jāvalkā gāzes maskas (te tvaiki ir toksiski); Uzturiet negatīva spiediena ventilāciju (gaisa valūtas ātrums ≥10 cikli/h).

‌ Process optimizācijas vadlīnijas‌

1. ‌Izejvielu adaptācija‌: Pielāgojiet grauzdēšanas temperatūru un skābes attiecību dinamiski, pamatojoties uz anoda gļotu avotiem (piemēram, vara un svina kausēšana);
2. ‌Kristāla vilkšanas ātruma atbilstība‌: Pielāgojiet vilkšanas ātrumu atbilstoši kausējuma konvekcijai (Reynolds skaits atkārtoti 200000), lai apspiestu konstitucionālo supercooding;
3. ‌Energoefektivitāte‌: Izmantojiet divkāršās temperatūras zonas sildīšanu (galvenā zona 500 ° C, subzona 400 ° C), lai samazinātu grafīta pretestības enerģijas patēriņu par 30%.