Cinko Telluridas (ZNTE), svarbi II-VI puslaidininkinės medžiagos, yra plačiai naudojamas infraraudonųjų spindulių aptikime, saulės elementuose ir optoelektroniniuose prietaisuose. Naujausi nanotechnologijų ir žaliosios chemijos patobulinimai optimizavo jos gamybą. Žemiau yra dabartiniai pagrindiniai ZNTE gamybos procesai ir pagrindiniai parametrai, įskaitant tradicinius metodus ir šiuolaikinius patobulinimus:
____________________________________________
I. Tradicinis gamybos procesas (tiesioginė sintezė)
1. Žaliavų paruošimas
• Didelio grynumo cinko (Zn) ir Tellurium (TE): grynumas ≥99,999% (5n laipsnio), sumaišytas 1: 1 moliniame santykyje.
• Apsauginės dujos: aukšto grynumo argonas (AR) arba azotas (N₂), kad būtų išvengta oksidacijos.
2. Proceso srautas
• 1 žingsnis: vakuumo lydymosi sintezė
o Sumaišykite Zn ir TE miltelius kvarco vamzdyje ir evakuokite iki ≤10⁻³ PA.
o Šildymo programa: šiluma esant 5–10 ° C/min iki 500–700 ° C, laikykite 4–6 valandas.
o Reakcijos lygtis: Zn+TE → ΔZntezn+TEAZNTE
• 2 žingsnis: atkaitinimas
o Atkakinkite neapdorotą produktą 400–500 ° C temperatūroje 2–3 valandas, kad būtų sumažintos gardelės defektai.
• 3 žingsnis: gniuždymas ir sijojimas
o Naudokite rutulinį malūną, kad masinė medžiaga susmulkintų pagal tikslinės dalelių dydį (didelės energijos rutulio frezavimas nanoskalei).
3. Pagrindiniai parametrai
• Temperatūros kontrolės tikslumas: ± 5 ° C
• Aušinimo greitis: 2–5 ° C/min (siekiant išvengti šiluminių įtempių įtrūkimų)
• Žaliavų dalelių dydis: Zn (100–200 tinklelis), TE (200–300 tinklelis)
____________________________________________
Ii. Šiuolaikinis patobulintas procesas (solvoterminis metodas)
Solvoterminis metodas yra pagrindinė nanoskalės ZNTE gamybos technika, suteikianti privalumus, tokius kaip kontroliuojamas dalelių dydis ir mažai energijos suvartojant.
1. Žaliavos ir tirpikliai
• Pirmtakai: cinko nitratas (Zn (NO₃) ₂) ir natrio telluritas (Na₂teo₃) arba Telurium milteliai (TE).
• Sumažinantys agentai: hidrazino hidratas (N₂H₄ · H₂O) arba natrio borohidridas (NABH₄).
• Solivikliai: etilendiaminas (EDA) arba dejonizuotas vanduo (DI vanduo).
2. Proceso srautas
• 1 žingsnis: pirmtako ištirpimas
o Ištirpinkite Zn (NO₃) ₂ ir Na₂teo₃ 1: 1 moliniame tirpiklio santykyje maišant.
• 2 žingsnis: redukcijos reakcija
o Įpilkite redukuojančio agento (pvz., N₂H₄ · H₂O) ir uždarykite aukšto slėgio autoklave.
o Reakcijos sąlygos:
Temperatūra: 180–220 ° C.
Laikas: 12–24 valandos
Slėgis: patys sugeneruotas (3–5 MPa)
O reakcijos lygtis: Zn2 ++ TEO32−+redukuojantis agentas → Znte+šalutiniai produktai (pvz.
• 3 žingsnis: po gydymo
o Centrifuga, kad būtų galima atskirti produktą, 3–5 kartus nuplaukite etanoliu ir DI vandeniu.
o Sausas vakuume (60–80 ° C 4–6 valandas).
3. Pagrindiniai parametrai
• Pirmtakų koncentracija: 0,1–0,5 mol/L
• PH kontrolė: 9–11 (šarminės sąlygos palanki reakcijai)
• Dalelių dydžio kontrolė: sureguliuokite naudojant tirpiklio tipą (pvz., EDA duoda nanodalelius; vandeninė fazė duoda nanodaleles).
____________________________________________
Iii. Kiti pažangūs procesai
1. Cheminio garų nusėdimas (CVD)
• Taikymas: Plonos plėvelės paruošimas (pvz., Saulės elementai).
• Pirmtakai: dietilzinc (Zn (C₂H₅) ₂) ir dietiltelluriumas (TE (C₂H₅) ₂).
• Parametrai:
O nusodinimo temperatūra: 350–450 ° C
o Vežėjo dujos: H₂/AR mišinys (srauto greitis: 50–100 SCCM)
o slėgis: 10⁻² - 10⁻³ torr
2. Mechaninis lydimas (rutulinis frezavimas)
• Savybės: be tirpiklių, mažai temperatūros sintezė.
• Parametrai:
o rutulio ir puolėjų santykis: 10: 1
o Malimo laikas: 20–40 valandų
o Rotacijos greitis: 300–500 aps / min
____________________________________________
Iv. Kokybės kontrolė ir apibūdinimas
1. Grynumo analizė: kristalų struktūros rentgeno spindulių difrakcija (XRD) (pagrindinė smailė esant 2θ ≈25,3 °).
2. Morfologijos kontrolė: perdavimo elektronų mikroskopija (TEM) Nanodalelių dydžiui (tipiška: 10–50 nm).
3. Elementinis santykis: energijos dispersinė rentgeno spektroskopija (EDS) arba induktyviai sujungta plazmos masės spektrometrija (ICP-MS), kad patvirtintų Zn ≈1: 1.
____________________________________________
V. Saugos ir aplinkos aspektai
1. Atliekų apdorojimas atliekomis: absorbuokite H₂te šarminių tirpalų (pvz., NaOH).
2. Tirpiklio atkūrimas: distiliavimo metu perdirbkite organinius tirpiklius (pvz., EDA).
3. Apsauginės priemonės: naudokite dujų kaukes (apsaugoti nuo H₂te) ir atsparias korozijai pirštines.
____________________________________________
Vi. Technologinės tendencijos
• Žalia sintezė: sukurkite vandeninės fazės sistemas, kad sumažintumėte organinio tirpiklio vartojimą.
• Dopingo modifikavimas: pagerinkite laidumą dopingaudamiesi su Cu, AG ir kt.
• Didelio masto gamyba: priimkite nuolatinio srauto reaktorius, kad pasiektumėte KG masto partijas.
Pašto laikas: 2012 m. Kovo 21 d