Aukšto grynumo seleno (≥99,999%) gryninimas apima fizinių ir cheminių metodų derinį, skirtą pašalinti priemaišas, tokias kaip TE, PB, Fe ir AS. Toliau pateikiami pagrindiniai procesai ir parametrai:
1. Distiliavimas vakuume
Proceso srautas:
1. Įdėkite neapdorotą seleną (≥ 99,9%) į kvarco tiglį vakuuminės distiliavimo krosnyje.
2. Šiluma iki 300–500 ° C vakuume (1–100 PA) 60–180 minučių.
3. Seleno garai kondensuoja dviejų pakopų kondensatoriuje (apatinė stadija su PB/Cu dalelėmis, viršutinė seleno surinkimo stadija).
4. Surinkite seleną iš viršutinio kondensatoriaus; 碲 (TE) ir kitos aukšto virimo priemaišos išlieka apatinėje stadijoje.
Parametrai:
- Temperatūra: 300–500 ° C.
- Slėgis: 1–100 PA
- Kondensatoriaus medžiaga: kvarcas arba nerūdijantis plienas.
2. Cheminis gryninimas + Distiliavimas vakuume
Proceso srautas:
1. Oksidacijos degimas: sureaguokite neapdorotą seleną (99,9%) su O₂ 500 ° C temperatūroje, kad susidarytų SEO₂ ir Teo₂ dujos.
2. Tirpiklio ekstrahavimas: ištirpinkite SEO₂ etanolio ir vandens tirpale, išfiltruokite Teo₂ nuosėdas.
3. Redukcija: Norėdami sumažinti SEO₂ iki elementinio seleno, naudokite hidraziną (N₂H₄).
4. Giliai DE-TE: vėl oksiduokite seleną iki Seo₄²⁻, tada ištraukite TE naudodami tirpiklio ekstrahavimą.
5. Galutinis distiliavimas vakuume: išvalykite seleną 300–500 ° C ir 1–100 PA, kad pasiektumėte 6n (99,9999%) grynumą.
Parametrai:
- Oksidacijos temperatūra: 500 ° C
- Hidrazino dozė: perteklius, kad būtų užtikrintas visiškas redukcija.
3. Elektrolitinis gryninimas
Proceso srautas:
1. Naudokite elektrolitą (pvz., Seleno rūgštį), kurio srovės tankis yra 5-10 A/DM².
2.
Parametrai:
- Dabartinis tankis: 5-10 A/DM²
- Elektrolitas: seleno rūgšties arba selenato tirpalas.
4. Tirpiklio ekstrahavimas
Proceso srautas:
1. Ištraukite SE⁴⁺ iš tirpalo, naudojant TBP (tributilfosfatą) arba TOA (trioktilaminą) druskos ar sieros rūgšties terpėse.
2. NUSTATYKITE IR NUSTATYKITE SELENIUMĄ, tada perkraukite.
Parametrai:
- Ištrauka: TBP (HCL terpė) arba TOA (H₂so₄ terpė)
- etapų skaičius: 2-3.
5. zonos tirpimas
Proceso srautas:
1. Pakartotinai zonos mažinimo seleno luitai, kad būtų pašalintos pėdsakų priemaišos.
2. Tinka pasiekti> 5n grynumo iš didelio grynumo pradinių medžiagų.
Pastaba: reikalinga specializuota įranga ir daug energijos reikalaujanti.
Figūros pasiūlymas
Vizualinę nuorodą skaitykite šiais literatūros paveikslais:
- Distiliavimo vakuume sąranka: dviejų pakopų kondensatoriaus sistemos schema.
- SE-TE fazės diagrama: iliustruoja atskyrimo iššūkius dėl uždarų virimo taškų.
Nuorodos
- Distiliavimas vakuume ir cheminiai metodai:
- Elektrolitinis ir tirpiklio ekstrahavimas:
- Pažangios technikos ir iššūkiai:
Pašto laikas: 2012 m. Kovo 21 d