7N Tellurium kristalų augimas ir apsivalymas

7N Tellurium kristalų augimas ir apsivalymas

‌I. Žaliavos išankstinis apdorojimas ir preliminarus apsivalymas‌

1. ‌Žaliavų pasirinkimas ir gniuždymas‌

• ‌Medžiagos reikalavimai‌: Naudokite „Tellurium“ rūdą arba anodo gleives (TE kiekis ≥ 5%), geriausia, kad vario lydymosi anodo gleivės (turinčios cu₂te, cu₂se) kaip žaliavą.
• ‌Išankstinio gydymo procesas‌:
• Šiurkščiavilnių sutraiškymas iki dalelių dydžio ≤5 mm, po to rutulio frezavimas iki ≤200 tinklo;
• Magnetinis atskyrimas (magnetinio lauko intensyvumas ≥0,8t) pašalinti Fe, Ni ir kitas magnetines priemaišas;
• Plotai (pH = 8-9, ksanthato kolekcionieriai) atskirti SiO₂, CuO ir kitas nemagnetines priemaišas.
• ‌Atsargumo priemonės‌: venkite įdiegti drėgmės šlapio išankstinio apdorojimo metu (prieš skrudinant reikia džiūvėti); Kontroliuokite aplinkos drėgmę ≤30%.

1. ‌Pirometalurginis skrudinimas ir oksidacija‌

• ‌Proceso parametrai‌:
• Oksidacijos skrudinimo temperatūra: 350–600 ° C (pakopinė kontrolė: žema temperatūra desulfurizavimui, aukšta oksidacijos temperatūra);
• Skrudinimo laikas: 6–8 valandos, kai O₂ srautas yra 5–10 L/min;
• Reagentas: koncentruota sieros rūgštis (98% H₂so₄), masės santykis Te₂so₄ = 1: 1,5.
• ‌Cheminė reakcija‌:
  Cu2te+2O2+2H2SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2OCU2 TE+2O2+2H2 SO4 → 2CUSO4+TEO2+2H2 O.
• ‌Atsargumo priemonės‌: kontrolinė temperatūra ≤600 ° C, kad būtų išvengta TEO₂ lakonizacijos (virimo temperatūra 387 ° C); Išmetamųjų dujų gydymą gydykite NaOH šveitikliais.

‌Ii. Elektrorefinimas ir distiliavimas vakuume‌

1. ‌Elektronizavimas‌

• ‌Elektrolitų sistema‌:
• Elektrolitų sudėtis: h₂so₄ (80–120 g/l), Teo₂ (40–60 g/l), priedas (želatina 0,1–0,3 g/l);
• Temperatūros kontrolė: 30–40 ° C, cirkuliacijos srauto greitis 1,5–2 m³/h.
• ‌Proceso parametrai‌:
• Srovės tankis: 100–150 A/m², ląstelių įtampa 0,2–0,4 V;
• Elektrodo tarpai: 80–120 mm, katodo nusėdimo storis 2–3 mm/8h;
• Priemaišų pašalinimo efektyvumas: Cu ≤5ppm, pb ≤1ppm.
• ‌Atsargumo priemonės‌: reguliariai filtruoti elektrolitą (tikslumas ≤1 μm); Mechaniškai šlifuoti anodo paviršius, kad būtų išvengta pasyvos.

1. ‌Distiliavimas vakuume‌

• ‌Proceso parametrai‌:
• Vakuumo lygis: ≤1 × 10⁻²PA, distiliavimo temperatūra 600–650 ° C;
• Kondensatoriaus zonos temperatūra: 200–250 ° C, TE garų kondensacijos efektyvumas ≥95%;
• Distiliavimo laikas: 8–12H, vienos partijos talpa ≤50 kg.
• ‌Priemaišų paskirstymas‌: Kondensatoriaus priekyje kaupiasi žemai virimo priemaišos (SE, S); Aukštos virimo priemaišos (PB, AG) lieka likučiuose.
• ‌Atsargumo priemonės‌: prieš kaitinimą, kad būtų išvengta TE oksidacijos, prieš kaitinant išankstinį siurblį vakuuminė sistema iki ≤5 × 10⁻³PA.

‌Iii. Kristalų augimas (kryptinis kristalizavimas) ‌

1. ‌Įrangos konfigūracija‌

• ‌Krištolo augimo krosnies modeliai‌: TDR-70A/B (30 kg talpa) arba TRDL-800 (60 kg talpa);
• TIKRINĖ MEDŽIAGA: Aukšto grynumo grafitas (pelenų kiekis ≤5ppm), matmenys φ300 × 400 mm;
• Šildymo metodas: Atsparumo grafitui šildymas, maksimali temperatūra 1200 ° C.

1. ‌Proceso parametrai‌

• ‌Lydymosi kontrolė‌:
• Lydymo temperatūra: 500–520 ° C, lydymosi baseino gylis 80–120 mm;
• Apsauginės dujos: AR (grynumas ≥99,999%), srautas 10–15 L/min.
• ‌Kristalizacijos parametrai‌:
• Traukimo greitis: 1–3 mm/h, krištolo sukimosi greitis 8–12 aps/min;
• Temperatūros gradientas: ašinė 30–50 ° C/cm, radialinė ≤10 ° C/cm;
• Aušinimo metodas: Vandenis aušinamas vario pagrindas (20–25 ° C vandens temperatūra), viršutinė spinduliuotės aušinimas.

1. ‌Priemaišų kontrolė‌

• ‌Segregacijos efektas‌: Priemaišos, tokios kaip Fe, Ni (segregacijos koeficientas <0,1), kaupiasi esant grūdų riboms;
• ‌Perdarymo ciklai‌: 3–5 ciklai, galutinės visos priemaišos ≤0,1ppm.

1. ‌Atsargumo priemonės‌:

• Uždenkite lydalo paviršių grafito plokštelėmis, kad slopintumėte TE lakavimą (nuostolių greitis ≤0,5%);
• Stebėkite kristalų skersmenį realiu laiku, naudodamiesi lazeriniais matuokliais (tikslumas ± 0,1 mm);
• Venkite temperatūros svyravimų> ± 2 ° C, kad būtų išvengta dislokacijos tankio padidėjimo (taikinys ≤103/cm²).

‌Iv. Kokybės tikrinimas ir raktų metrika‌

‌V. Aplinkos ir saugos protokolai‌

1. ‌Išmetimo dujų apdorojimas‌:

• Skrudinimo išmetimas: neutralizuokite So₂ ir Seo₂ su NaOH šveitikliais (ph≥10);
• Distiliavimo vakuume išmetimas: kondensacija ir atkurti garą; Likusios dujos, adsorbuojamos per aktyvuotą anglies kiekį.

1. ‌Šlako perdirbimas‌:

• Anodų gleivės (turintys Ag, Au): atkurti per hidrometallurgiją (H₂so₄-HCl sistema);
• Elektrolizės likučiai (turintys PB, Cu): grįžkite į vario lydymosi sistemas.

1. ‌Saugos priemonės‌:

• Operatoriai turi dėvėti dujų kaukes (TE garai yra toksiški); Išlaikyti neigiamą slėgio ventiliaciją (oro valiutos kursas ≥10 ciklų/h).

‌Proceso optimizavimo gairės‌

1. ‌Žaliavų adaptacija‌: Sureguliuokite skrudinimo temperatūrą ir rūgšties santykį dinamiškai, remdamiesi anodo šleifų šaltiniais (pvz., Vario ir švino lydymas);
2. ‌Krištolo traukimo greičio atitikimas‌: sureguliuokite traukimo greitį pagal lydalo konvekciją (Reynolds numeris pakartotinai 2000), kad slopintumėte konstitucinį superįjį aušinimą;
3. ‌Energijos efektyvumas‌: Naudokite dvigubos temperatūros zonos šildymą (pagrindinė zona 500 ° C, 400 ° C sub-zonos), kad grafito atsparumo energijos sunaudojimas būtų sumažintas 30%.